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上科大葉春洪課題組《ACS AMI》: 纖維素納米晶新型組裝行為及可控雙折射光學性質

2022-08-10 來源：高分子科技

植物纖維素納米晶（Cellulose Nanocrystal, CNCs）源于纖維素的結晶區，是一種廣泛存在于自然界的天然材料，通常可自發組裝為具有虹彩特性的膽甾相微結構，是生物基功能材料的研究熱點，在防偽、傳感、光學調制、仿生等領域具有廣泛的應用前景。然而，目前大部分研究集中于膽甾相組裝和手性光學特性，而基于CNCs本身雙折射特性的組裝行為和性能的研究相對較少，且雙折射光學特性的調控，由于缺乏實現局域精度上取向可控的有效組裝方法，而極具挑戰性。

圖1. 模板限域法組裝改性CNCs及其雙折射光學特性

上海科技大學物質學院葉春洪課題組針對上述CNCs組裝和雙折射光學特性方面所存在的機遇和挑戰，通過對CNCs進行化學修飾，表面改性引入羧基，改變CNCs組裝過程中的納米晶體間的作用力以及其懸浮液的表面張力。借助模板限域法，調控蒸發誘導自組裝過程中的流動行為，在Marangoni效應和毛細流動的協同作用下，誘導改性CNCs沿著模板邊界和三相接觸線進行取向排列，不僅獲得了CNCs向列相組裝方式，而且實現了一維針狀納米晶體在不同區域取向度的有效調節。該CNCs薄膜在偏光下呈現出 “馬耳他黑十字” 的消光雙折射光學性質。并且，其消光圖案在改變線偏振光的入射角度時，可實現猶如 “萬花筒” 般的動態改變。該CNCs薄膜在日光下呈現透明狀態，其雙折射特性僅在偏光下可見，因此，進一步結合模板法、3D噴墨打印等技術，可構建具有加密、防偽、信息傳輸等功能的光學材料（圖1）。該研究以題為“Programmable Birefringent Patterns from Modulating Localized Orientation of Cellulose Nanocrystals”的論文發表于《ACS Applied Materials & Interfaces》（DOI: 10.1021/acsami.2c12205）。

圖2. 改性CNCs組裝取向度分析

作者使用光刻與鑄模復刻的方式設計并制備了具有不同形狀的PDMS 凹槽模具，探索形狀限制對液滴干燥成膜行為的影響，通過調控親疏水特性和組裝溫度，獲得的不同形狀的CNCs膜均具有對稱的“馬耳他黑十字”的雙折射消光特性，證明其為向列相排列（圖2a）。為了進一步驗證CNCs薄膜取向，利用焦平面陣列紅外光譜對上述薄膜進行偏光紅外成像分析，選取0° 和90° 作為偏光極化方向，并以0° 作為平行方向，研究不同形狀薄膜中CNC的取向因子分布。薄膜的偏光紅外成像圖案呈現上下、左右各自的對稱結構，上下區域為為紅色，代表取向因子為正，說明該區中CNC的取向與0°方向平行；左右區域為藍色，取向因子為負，代表CNC的取向與0°方向垂直（圖2b）。通過取向圖可見薄膜邊緣和圖案內切圓的區域取向因子較大，再結合蒸發過程三相接觸線變化，認為CNCs以長軸方向平行于模板邊界以及三相接觸線進行有序排列（圖2c）。

圖3. 非中心對稱模板及模板組合進行組裝獲得具有可編程消光圖案的CNCs薄膜

進一步使用非中心對稱的模板或多個圓形模板的組合對改性CNCs進行組裝，可實現CNCs在不同位置取向度的調控，其取向隨著模板和蒸發自組裝過程中三相接觸線的形狀而改變，從而獲得局域可控的取向度，以及對應的圖案化雙折射消光特性（圖3），與單一取向或徑向取向的雙折射結構形成鮮明對比。

通過合理設計模板組合（數量和排布），借助模板邊界和三相接觸線的輪廓的變化，實現改性CNCs的在不同區域取向的調控性，從而通過改變線偏振光與薄膜不同的入射角度，即入射光與不同區域改性CNCs的取向發現不同程度的變化，從而獲得猶如“萬花筒”般動態變化的雙折射消光圖案。如圖4所示，將a1, b1和c1所示改性CNCs薄膜旋轉45度，其消光圖案發現明顯改變（圖中右上角插入圖片示意旋轉前后消光圖案）。鑒于該CNCs薄膜的日光下的透明特性，偏光下圖案的可見性，已經可調控的雙折射圖案，作者進一步對其進行圖案編碼，實現了信息加密和讀取。

圖4. 改性CNCs薄膜“萬花筒”般可動態變換的雙折射消光特性

該論文前期研究基礎，詳細探索改CNCs組裝過程中的流體運動形態和組裝機制，以題為“Marangoni Flow Manipulated Concentric Assembly of Cellulose Nanocrystals”的論文發表在《Small Methods》（DOI：10.1002/smtd.202100690）。上海科技大學物質學院碩士研究生王寒，邵蓉蓉和助理研究員孟曉博士為本文共同第一作者，葉春洪研究員為本文通訊作者。該研究得到國家自然科學基金、上科大啟動經費、國家海外青年人才引進項目和上海市“揚帆”計劃的資助。

原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.2c12205

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（責任編輯：xu）

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