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  全球空氣污染和呼吸系統疾病的急劇增長，對于低成本和規模化制備柔性氣體傳感器提出更高的要求。傳統可穿戴設備通常在高彈性的聚合基底上集成傳感材料制備可穿戴傳感器件，但是由于基底材料透氣性差，會減少空氣和皮膚的接觸，降低了長期穿戴的舒適性。高性能、高透氣性、良好的穿戴舒適性和低成本規模化制備是柔性氣體傳感器應用發展研究的難點。以透氣織物為基底制備氣體傳感器，為解決這一問題提供了可行思路。同時激光直寫技術提供了一種規模化制備多孔石墨烯氣敏材料的有效途徑。但是如何結合兩者的優點，在多種織物基底上一步制備高透氣性、高靈敏度的柔性氣體傳感器，實現低濃度有害氣體的長期連續監測仍是一大挑戰。

圖1 Ag/LIG基透氣性氣體傳感器制備示意圖

  河北工業大學楊麗副研究員課題組與美國賓州州立大學程寰宇教授課題組在《ACS Applied Materials Interfaces》上發表題名為“Intrinsically Breathable and Flexible NO₂ Gas Sensors Produced by Laser Direct Writing of Self-Assembled Block Copolymers”的文章，該工作以酚醛樹脂為碳源前驅體，嵌段共聚物Pluronic F127（F127）為模板劑，采用激光直寫耦合嵌段共聚物定向自組裝的方法，在多種襯底（PET薄膜、針織布、無紡布等）上可控制備了多孔激光誘導石墨烯，并實現了孔徑的有效調節。采用銀納米粒子（Ag NPs）修飾多孔石墨烯（LIG），設計構建了Ag/LIG基柔性氣體傳感器，該傳感器具備高透氣性、良好的柔性與優異的氣敏響應特性，并可實現在多種基底材料（織物、柔性薄膜）上的批量化制備（圖1）。

  多孔Ag/LIG復合材料表征：通過形貌表征與光譜分析得知，改變酚醛樹脂與F127的質量比可以得到不同孔徑大小的石墨烯，隨著F127質量比的增加孔徑逐漸變大，并且改變了生成石墨烯的缺陷與層數，如圖2所示。

圖2. 多孔Ag/LIG復合材料表征。（a-c）使用不同質量比的F127/酚醛樹脂：（a）1:2，（b）2:2 和（c）3:2制備的多孔LIG的SEM圖像；（d）a-c中LIG的拉曼光譜；（e）c中LIG的XPS表征；（f）Ag/LIG復合結構的SEM圖像；（g）f中C、O、N和Ag的元素能譜分析；（h）基于柔性PET基底的Ag/LIG氣體傳感器實物圖和（i）橫截面SEM圖及局部放大圖。

  傳感器的氣敏響應性能： Ag/LIG基柔性氣體傳感器對于NO₂氣體可以實現高選擇性、快速響應與恢復（40/291 s），高靈敏度（-12‰，1 ppm），低檢測限（6.5 ppb）以及良好的穩定性，如圖3所示。

圖3. 氣體傳感器的性能測試。（a）不同F127/酚醛樹脂質量比制備的氣體傳感器響應性能分析；（b）基于單純LIG與Ag/LIG復合結構制備的傳感器氣體響應性能對比；（c）Ag/LIG基氣體傳感器對于0.5-2.5ppm NO₂氣體的動態響應；（d）Ag/LIG基氣體傳感器重復性測試；（e）Ag/LIG基氣體傳感器的穩定性測試；（f-g）Ag/LIG基氣體傳感器對ppb級別濃度的NO₂的氣體響應曲線及其線性擬合；（h）Ag/LIG基氣體傳感器對30 ppb濃度的 NO₂氣體響應曲線；（i）Ag/LIG基氣體傳感器的選擇性測試。

  Ag/LIG基織物氣體傳感器：在多種織物基底上（無紡布、針織布、凱夫拉纖維等）制備了可穿戴織物氣體傳感器，均可以實現對于NO₂氣體的高性能檢測。對Ag/LIG純棉針織布進行了透氣性測試，發現在復合了Ag/LIG材料后，織物仍然具有良好的透氣性，能夠滿足長期穿戴舒適性的需求，如圖4所示。

圖4. Ag/LIG基織物氣體傳感器。（a）Ag/LIG復合材料在針織布、Kevlar纖維和無紡布上的實物圖像；（b）不同織物基底的傳感器氣體響應特性曲線；Ag/LIG復合材料涂覆于針織物前（c）和涂覆后（d）的SEM圖像；（e）Ag/LIG基織物氣體傳感器的橫截面SEM圖像；（f）根據ASTM E96-95法測量蒸汽傳輸的實驗裝置和（g）重量隨時間變化的結果。

  氣體檢測智能服裝應用：通過以上傳感器的制備方法，基于實驗室常見的工作服，采用Ag/LIG氣體傳感器，結合校徽結構設計，創新的研發了氣體檢測智能服裝，如圖5所示。智能服裝對于1 ppm NO₂的響應為-6.0‰，在不同的彎曲曲率半徑和1500次彎曲循環后，傳感器仍具有穩定的氣敏響應性能。高透氣性、高性能的Ag/LIG織物氣體傳感器為長期、舒適的氣體監測與實際應用提供了新方法。

圖5. 氣體檢測智能服裝。（a）智能服裝實物圖：大學校徽和“工”字形Ag/LIG氣體傳感器結構；（b）對于濃度為0.5-2.5 ppm的NO₂的動態響應；（c）重復性測試；（d）不同彎曲曲率半徑下的氣體響應特性；（e）1500次彎曲循環前后的氣體響應比較。

  河北工業大學楊麗副研究員為第一作者，碩士研究生姬華東為第二作者，河北工業大學郭士杰教授、楊麗副研究員與PSU程寰宇教授為通訊作者，該研究得到國家自然科學基金與河北省重點研發項目的支持。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acsami.2c02061