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基于纖維素的鍵合型手性高效液相色譜固定相的制備

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纖維素手性固定相鍵合

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手性是白然界的本質屬性之一，生物大分子如蛋白質、多糖、核酸等都具有手性。生物系統中不同的手性體在代謝與調節中具有明顯不同的生理活性。手性藥物在活性、代謝及藥理毒理學上的立體選擇性差異早已被證實。隨著對手性化合物研究和認識的不斷深入，手性拆分技術的進一步研究顯得極為重要[1-3]。對映異構體的手性拆分是獲得光學純物質的有效手段。用液相色譜法分離光學異構體，因其成本低、方便快速等優點，備受關注。近年來，手性色譜特別是手性高效液相色譜(ChiralHPLC)發展迅速，既可以用于分析分離，也可以用于制備分離，在藥物、天然產物和不對稱合成等研究領域都顯示著巨大的優勢。手性固定相(CSPs)是手性色譜發展的關鍵和核心，設計并開發應用范圍廣、識別能力強、負載能力大的CSPs-直是手性色譜研究的前沿領域[4-5]。多糖衍生物類CSPs，特別是纖維素衍生物類CSPs，因其品種繁多、通用性強、經久耐用，樣品負載量大等優點而被廣泛研究和使用[6-8]。常用于CSPs的纖維素衍生物主要是纖維素苯甲酸酯類衍生物和纖維素苯基氨基甲酸酯類衍生物。最初用于CSPs的纖維素衍生物是以純聚合物型式裝柱的。純聚合物型CSPs具有較高的手性識別能力，因其樣品負載量大，非常適合于制備分離，但這種CSPs因其沒有無機載體的支撐，強度較低，難以適合于高壓場合。于是人們開始將纖維素衍生物涂覆于多孔硅膠等基質而制成涂覆型CSPs。硅膠等載體的使用大幅度地提高了CSPs的力學強度、柱效以及手性拆分能力，但涂覆型CSPs的性能受到很多因素的影響（如硅膠粒徑、孔徑和比表面積，涂覆溶劑、涂覆方法和涂覆量等）。這種CSPs存在的最大缺點在于纖維素衍生物在一些有機溶劑中具有一定的溶解性，限制了流動相的選擇，也就限制了它們的應用。為了克服涂覆型CSPs耐溶劑性差的缺點，我們將纖維素衍生物通過化學反應直接鍵合于硅膠等基質上，形成鍵合型CSPs，大幅度提高CSPs的耐溶劑性，擴大流動相的選擇范圍。并且，我們采用均相反應技術對纖維素苯基氨基甲酸酯衍生物進行官能化，再與修飾的硅膠載體進行化學鍵合，與非均相修飾的鍵合型纖維素CSPs不同．均勻修飾的纖維素衍生物，能夠更大程度地保持纖維素固有的三維螺旋結構，從而保證其高效的手性分離能力。

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liu

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2013-09-27 14:44:39

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