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  納米纖維素具有環境友好和可持續的天然優勢，同時又展現出高性能材料所需的輕質、高強和可功能化定制等優點，因此能夠作為功能組分構建一系列的多維度高性能宏觀材料。近年來，已經開發了深共晶溶劑、化學-機械處理、細菌發酵等技術制備納米纖維素（纖維素納米晶CNC，纖維素納米纖維CNF和細菌纖維素BC等）。然而，上述方法制備納米纖維素存在所需設備要求高、能耗大以及生產效率低等問題，限制了納米纖維素的商業化生產和大規模應用。因此，開發便捷、高效、低成本的納米纖維素制備方法仍具有很大的挑戰性。

  華南師范大學周國富教授團隊張振課題組致力于納米纖維素的綠色制備、性能調控、功能材料復合和應用等。通過納米纖維素的綠色制備、表面改性和組裝等，構筑生物可降解、高性能、多功能的納米纖維素基復合材料，探索其廣泛應用，致力于構建綠色環保、低碳、能源節約型社會。近年來，在Advanced Functional Materials、Chemical Engineering Journal、Journal of Materials Chemistry A、Small、Carbohydrate Polymers、ACS Applied Materials & Interfaces和ACS Sustainable Chemistry & Engineering等期刊發表一作和通訊作者學術論文40余篇，論文被引用3100多次，H指數32；以第一發明人授權發明專利10項。

  前期，華南師范大學張振和浙江理工大學李營戰教授合作，通過過濾、離心等簡單的分離方法，從牛糞中提取了木質纖維素納米顆粒（LCNP），證明牛經過消化系統，通過物理、化學、生物等方式將植物纖維進行了分解和吸收，在牛糞中本來就含有納米材料，牛的消化系統既是一個納米材料的加工廠，而且LCNP表現出優異的皮克林（Pickering）乳化能力。通過對牛糞的高附加值處理和利用，實現牛（牛奶、牛肉、牛皮和牛糞）的全方位開發。（Lignocellulose Nanoparticles Extracted from Cattle Dung as Pickering Emulsifiers for Microencapsulating Phase Change Materials. ACS Sustainable Chemistry & Engineering 2023, 11(38), 14255–14266）

  近日，華南師范大學張振和湖北大學尤俊教授合作，提出了一種便捷、低能耗、高效的制備納米纖維素的方法，即基于“準溶劑”（DMSO/KOH）的預溶脹處理，并設計極性可電離酯化基團的接枝反應，成功將不同的纖維素原料自剝離成纖維素納米纖維（CNF）。該成果以“Self-exfoliation of cellulose nanofibrils via one-pot pseudosolvent swelling/esterification for functional pellicular materials”為題發表在Carbohydrate Polymers（中科院一區、JCR一區，IF 10.7）上。

圖1. “準溶劑”法溶脹和自剝離的流程示意圖、各階段的纖維形貌圖和方法對比圖。

  由DMSO/KOH構成的“準溶劑”，在溶脹過程中不僅能夠滲透纖維素纖維間的氫鍵網絡，有效破環纖維素原纖間的強相互作用力（氫鍵和范德華力等），使其充分溶脹但不溶解，而且能夠顯著提升表面羥基的反應活性，縮短反應時間。隨著溶脹時間的增長，棉短絨纖維由原本寬約幾十微米、長度可達幾毫米的帶狀纖維逐步分離成直徑約幾十納米的松散纖維束網絡，呈現了DMSO/KOH對纖維素的高度溶脹效果，也增大了后續酯化反應的可及度（圖1B-E）。相較于傳統方法導致的水解、結晶度下降問題。經過“準溶劑”溶脹后松散的納米纖維網絡仍然保持和原料接近的結晶度。

圖2. CNFs的物理性質和化學結構表征。

  溶脹后的纖維素與鄰苯二甲酸酐（PA）發生酯化反應，引入帶羧酸的極性基團，通過靜電排斥和極性排斥實現納米纖維的自剝離，僅需30秒即可觀察到原本渾濁的分散液澄清。整個過程僅需兩步（溶脹+酯化），耗時短、能耗低，CNFs產率高達98%（圖1I），所得CNFs長度440-780 nm，厚度僅2.2-4.5 nm（圖1G-H）。此外，流變、UV-VIS、固體核磁碳譜以及FT-IR結果進一步證實了PA的成功接枝并具有較高的取代度。（圖2）

圖3. CNF膜的光學、力學性能和形狀記憶與擦除能力。

  如圖3所示，基于CNFs的薄膜材料展現出卓越的綜合性能。經過真空抽濾和干燥后的CNF膜兼具高透光率（>80%）、高霧度（>90%）、高強度（95.9 MPa）和高模量（3.8GPa）。此外，層狀結構的CNF薄膜經乙醇浸泡可使薄膜軟化并重塑形狀或拉伸取向，干燥后即可固定，實現可逆編程。該薄膜可替代塑料，用于食品保鮮或電子器件保護等領域。

圖4. CNF穩定的pH-響應性Pickering乳液和具有薄膜干涉的納米膜。

  CNFs不僅能夠穩定分散于DMSO中，也能穩定分散于水中，并展現了可調的pH響應特性。基于這一特性制備的Pickering乳液可實現pH調控的可逆乳化-破乳循環（圖4A-D），這一智能響應特性在環境治理和石油開采等領域具有重要應用前景。通過控制低濃度CNF分散液的緩慢干燥過程，可獲得具有薄膜干涉的超薄納米膜。這種薄膜在自然光下呈現虹彩效應，其形成過程具有不可復制性，且顯色圖案會因水浸潤而發生不可逆變化（圖4E-F）。這些特性使其在防偽認證、智能包裝以及新型防水標識等領域展現出巨大的應用潛力。

  該工作不僅為納米纖維素的高效制備提供了新思路，還通過功能化設計拓展了其在智能材料領域的應用邊界。其低能耗、綠色化的工藝路線，有望推動纖維素基材料的大規模產業化，助力“雙碳”目標實現。華南師范大學碩士丁羽高（現為南方科技大學材料系博士生）為本文的第一作者，華南師范大學張振和湖北大學尤俊為通訊作者。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2025.123623