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清華大學張瑩瑩教授團隊《ACS Nano》：原位礦化紡絲法制備超強超韌蠶絲纖維并用于光波導

2023-03-13 來源：高分子科技

將光精準輸送到體內所需范圍在光成像和治療中具有巨大的潛力。纖維狀光波導因其體積小、成本低、效率高是一種重要的方法，在光熱療法、光動力療法和光遺傳學領域得到了廣泛的應用。天然蠶絲纖維因其在可見光波段的高透明度而被用作光波導。但脫膠過程會在蠶絲纖維表面引入缺陷，進而導致蠶絲纖維的力學性能和光傳輸效率下降。雖然打印的絲素蛋白光波導的光損耗只有0.25 dB·cm^-1，但這種絲素光波導需要額外的基底，并且其力學性能通常很低，限制了其在生物組織中的應用。因此，制備具有優良力學性能的再生絲素纖維作為光波導是必要的，并引起了越來越多的關注。

近期，清華大學張瑩瑩教授團隊報道了一種原位礦化紡絲方法制備具有低光損耗能力的超強超韌再生蠶絲纖維（圖1）。以天然絲素蛋白（SF）為主要前驅體，在其網絡中原位礦化生長CaCO₃納米晶（NCs）。均勻分散的CaCO₃ NCs可以促進SF由無規線團向β-折疊的結構轉變，有利于再生蠶絲（RSF/CaCO₃）纖維力學性能的提高（圖2）。得到的RSF/CaCO₃纖維的平均拉伸強度和韌性分別能達到0.83±0.15 GPa和181.98±52.42 MJ·m^-3，遠高于天然蠶絲纖維（圖3），并與蜘蛛絲纖維相當。RSF/CaCO₃纖維力學性能的提高可歸因于原位生長的CaCO₃ NCs的誘導晶化和纖維拉伸工藝的協同效應（圖4）。隨著CaCO₃ NCs的含量從0增加到1.5 wt%，CaCO₃ NCs作為成核位點誘導高密度介觀SF網絡的形成，從而提高了RSF/CaCO₃纖維的拉伸強度。原位生長且均勻分散的CaCO₃ NCs與周圍的SF相互作用緊密，為相鄰的SF分子鏈起了橋梁作用，從而提高了RSF/CaCO₃纖維的可拉伸性和韌性，特別是斷裂伸長率有明顯增長。然而，當CaCO₃NCs含量增加到2.0 wt%時，過量的CaCO₃ NCs會阻礙β-微晶的形成，限制SF分子鏈的移動和CaCO₃ NCs的滑移，反而降低了增強效果。此外，拉伸應力誘導SF β-微晶沿纖維軸向取向，可進一步提升纖維的強度。

圖1. RSF/CaCO₃纖維的制備、形貌和性能。（a）RSF/CaCO₃纖維的制備流程圖。（b）收集在紡錘上的RSF/CaCO₃纖維的實物照片。（c）RSF/CaCO₃纖維的SEM圖。（d）在激光波長808 nm光源的光引導下，RSF/CaCO₃纖維的光學顯微鏡圖。（e-f）RSF、RSF/CaCO₃復合纖維和天然蠶絲纖維的強度-應變曲線（e）和性能對比雷達圖（f）。

圖2. SF/CaCO₃的形貌和微觀結構。（a-b）CaCO₃ NCs的TEM（a）和HRTEM圖（b）（圖b中的插圖為CaCO₃納米晶的SAED）。（c-e）SF/CaCO₃的XRD衍射圖（c），Raman光譜圖（d）和FTIR光譜圖（f）。通過對圖（f）中酰胺I帶的FTIR反卷積擬合得到β-折疊、無規線團和β-轉角的含量。

圖3. RSF/CaCO₃纖維的力學性能。（a）不同CaCO₃含量的RSF/CaCO₃纖維的強度-應變曲線，（b-c）不同CaCO₃含量的RSF/CaCO₃纖維的拉伸強度和模量（b），斷裂韌性和伸長率（c）。（d-f）不同拉伸倍數下，RSF/CaCO₃-1.5纖維的強度-應變曲線（d），拉伸強度和模量（e），斷裂韌性和伸長率（f）。

圖4. RSF/CaCO₃纖維的微觀結構。（a）RSF/CaCO₃纖維的FTIR光譜。（b）RSF/CaCO₃纖維在酰胺I波段的FTIR光譜反褶積反卷積擬合得到β-折疊、無規線團和β-轉角的含量。（c）纖維垂直或平行激光束偏振方向時RSF/CaCO₃纖維的Raman光譜。（d）通過圖（c）中C=O鍵的Raman峰的反卷積擬合得到的拉曼強度之比(I_V/I_P)。（e）RSF/CaCO₃纖維的二維WAXD圖。不同CaCO₃含量的RSF/CaCO₃復合纖維徑向積分(210)峰的一維方位角積分強度分布圖（f）、Herman取向因子（g）、結晶度和晶粒尺寸（h）。（i）RSF/CaCO₃纖維的微觀結構演變示意圖。

除了探究其力學性能及增強機制外，還進一步研究了RSF/CaCO₃纖維作為光波導的性能（圖5）。所得再生蠶絲纖維的光損耗低至0.46 dB·cm^-1，遠低于天然蠶絲、蜘蛛絲和大多數高分子基光波導，使其在光學生物傳感器和深層組織光電醫學等方面具有優勢。

圖5. RSF/CaCO₃纖維用作光波導的光傳播特性。（a）通過光掃描法測量纖維的光傳播特性示意圖。（b）利用MATLAB軟件根據光強計算Log(激光強度)沿纖維的變化，根據擬合曲線的斜率可計算RSF/CaCO₃纖維的光損耗。（c）不同CaCO₃NCs含量下，RSF/CaCO₃纖維的光損耗。（d）RSF/CaCO₃纖維與已報道的天然蠶絲、蜘蛛絲、再生蠶絲纖維和其他大分子基光波導的光損耗性能對比圖。

該工作所報道的再生蠶絲纖維不僅具有優異的力學性能、光波導性能，而且還具有生物安全、可降解、綠色環保等優勢，可應用于特種纖維材料領域。此外，本文中報道的仿生原位礦化方法也可拓展至其他強韌化纖維材料的制備。

相關研究成果以“In Situ Mineralizing Spinning of Strong and Tough Silk Fibers for Optical Waveguides”為題發表于《ACS Nano》上（DOI: 10.1021/acsnano.2c12855）。該研究得到了國家自然科學基金委和中國博士后科學基金會的支持。

原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acsnano.2c12855

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（責任編輯：xu）

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