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  預測材料的斷裂對工程應用十分重要。對于給定的材料，斷裂的條件例如斷裂應力、斷裂應變，通常在不同試樣間分布很廣，其中小概率斷裂的條件與斷裂的平均值往往偏離很大。然而小概率斷裂的條件對工程師進行結構設計意義重大。為了觀測小概率斷裂，工程師必須在相同條件下測試大量的試樣，非常耗時。一個可能的解決方案是進行高通量實驗。高通量實驗已較為廣泛的應用于化學、熱、電和生物性能的測量，但目前很少用于材料力學性能的測量。因此，西安交通大學盧同慶教授與哈佛大學鎖志剛教授、斯坦福大學Jose Blanchet教授合作，共同開發了一種用于預測材料小概率斷裂的高通量實驗。在設計的高通量實驗中，研究者在相同環境下打印制備了1000個試樣，將他們拉伸到相同的拉伸比，通過處理實驗錄像自動識別每個試樣的斷裂。高通量實驗產生的大量斷裂數據使得運用數學中的極值概率理論分析成為可能。

1. 高通量實驗設計及圖像處理識別斷裂

  他們開發了一個高通量實驗來研究小概率材料斷裂與疲勞(圖1)。他們在相同的條件下打印了1000個啞鈴型試樣。設計了一種單自由度的運動機構，使所有的試樣在同一時間發生相同的變形。對于數量如此之多的試樣，用人眼來識別單個試樣的斷裂是不現實的。他們記錄了每次實驗的視頻，并編寫了處理視頻的軟件，以識別每個試樣的斷裂。

  實驗裝置包括一個運動機構、一個帶控制盒的電動位移臺、一個攝像機和一臺計算機(圖1b)。運動機構由連接六塊鋁板的菱形支架組成。通過氰基丙烯酸酯膠水，每塊鋁板與一個打印的矩形連接部分粘接。運動機構的兩端固定在電動位移臺的兩個剛性夾具上，由控制箱提供動力并進行控制。連桿與鋁板通過螺釘、螺母、軸承連接。拉伸時，試樣沿拉伸方向伸長，鋁板沿拉伸方向進行剛體平移，連桿繞鉸鏈轉動。該運動機構與兩個單自由度的夾具一起運動，同時將所有1000個試樣拉伸至同一拉伸比。在實驗中，他們通過攝像機記錄所有1000根試樣的拉伸過程，然后將每幅圖像處理成一個灰度矩陣來進行試樣斷裂的圖形后處理。

圖1 實驗方法。(a)示意圖。單自由度運動機構同時將大量試樣拉向同一拉伸比，攝像機記錄實驗過程。(b)實驗裝置的照片。

2. 單調拉伸下的斷裂及極值理論分析

  他們首先對1000個試樣進行了單調拉伸測試。用三個照片展示1000個試樣在單軸拉伸下的斷裂。在未拉伸的狀態下，這1000個試樣沒有斷裂(圖2a)。在拉伸比為1.8時，34個試樣破裂(圖2b)。在拉伸比為2.2時，947個試樣破裂(圖2c)。

圖2 1000個試樣在單軸拉伸下的斷裂。

  這個實驗重復了四次。他們將四次實驗的數據進行匯總。對于給定拉伸比λ, 設 F 為斷裂試樣數量除以試樣總數（4000）。 他們繪制累積分布函數F（λ），每個斷裂的試樣對應F - λ平面內一個數據點(圖3a)。根據斷裂統計的經驗，他們用三參數Weibull分布來擬合: 

  其中 α，β與γ為分布，尺度與形狀參數。通過最大似然估計法擬合三個參數，并對于任一給定的累計概率函數計算95%置信區間。高度可信的擬合結果要求大多數數據落在95%置信區間內，準確的擬合結果要求95%置信區間很窄。實驗測得的累積分布函數在全數據范圍內近似服從Weibull分布(圖3a)。計算得到的95%置信區間雖然窄，但是許多數據點落在置信區間外，Weibull分布不能很好地擬合全體實驗數據。

  為了研究小概率斷裂，他們將圖14a中的區域放大(圖3b)。與全局擬合類似，大量數據落在95%置信區間外。也就是說，使用所有4000個測試試樣數據的Weibull分布擬合無法在具有較高置信度的前提下預測包括小概率事件在內的實驗數據。

  他們采用Peak-over-threshold方法來獲得準確可靠的小概率斷裂預測。采用Peak-over-threshold方法后，4000個試樣中只有率先斷裂的255個試樣用于Weibull分布擬合。使用這個方法后，所有數據點均落在95%置信區間里(圖3c)。例如，他們定義一個小概率事件 F（λ）= 0.1%, 對應于4000個試樣中先斷裂的4個試樣。對于“0.1%斷裂”的小概率事件，測得的斷裂拉伸比為 λ= 1.7111，Weibull擬合結果為  λ= 1.7166，95%置信區間為1.7056 < λ < 1.7288。在95 %的高置信度下，拉伸比擬合區間很窄，該預測精度能夠滿足大多數應用。通過Peak-over-threshold 方法，Weibull分布能夠預測小概率斷裂。

  通常來說，獲得4000個斷裂試樣的斷裂數據是不可能的，工程師只能使用少量的測試試樣來預測小概率斷裂。他們通過隨機選取試樣來模擬少量試樣的情況。從4000個數據中隨機選取的200，500,1000個試樣，采用同樣的Peak-over-threshold方法，所有小概率斷裂試樣均落在95%置信區間內，隨著試樣數量的增加，95%置信區間越來越窄。（圖3d, 3e, 3f）。大的數據集使得小概率事件的預測同時高度可信和準確。

圖3 單軸拉伸下的斷裂概率。

3. 循環拉伸下的斷裂及極值理論分析

  他們對1000個試樣進行了循環拉伸。進行四次實驗，拉伸幅值λ分別為1.6，1.7，1.8，1.9。每次1000個試樣的循環拉伸下的斷裂都以四張照片進行展示 (圖4)。例如，在規定拉伸幅值λ為1.6的試驗中，第一次循環沒有試樣斷裂，500次循環后7個試樣破裂，1000次循環后49個試樣斷裂，3萬次循環后只有4個試樣沒有斷裂。通過對所記錄的視頻圖像進行處理，可以得到單個試樣的斷裂循環次數N。

圖4 試樣在循環拉伸下的斷裂。

  他們用累積分布函數F_λ（N）來表征疲勞斷裂的概率，定義為在給定的拉伸幅值λ下，斷裂試樣的數量除以總試樣數量(圖5a)。對于每個拉伸幅值λ，使用三參數Weibull分布擬合累積分布函數F_λ（N）:

  他們同樣通過最大似然估計法擬合三個參數，并計算95%置信區間。實驗數據與Weibull分布結果大致吻合，但許多數據點落在95%置信區間外（圖5a），Weibull分布不能很好地擬合全體數據。為了研究小概率疲勞斷裂，他們將圖5a中的區域放大，并只保留拉伸幅值λ為1.6的數據(圖5b)。與單調加載一樣，同樣大量數據落在95%置信區間外，Weibull擬合不能很好地小概率預測疲勞斷裂。他們接著只把率先斷裂的200個試樣用于擬合，所有數據點均落在95%置信區間里（圖5c）。例如對于一個“1%疲勞斷裂”的小概率事件，也就是1000個測試試樣中前10個斷裂的試樣，測得的疲勞壽命是 N= 517，Weibull擬合結果為 N= 566，95%置信區間為480 < N < 701。在95 %的高置信度下，循環次數擬合區間很窄，該預測精度能夠滿足大多數應用。大的數據集使得小概率事件的預測同時高度可信和準確（圖5c）。

  對于疲勞斷裂來說獲得大量數據是更困難的。文獻中通常只有幾十個試樣的數據。為了模仿常見做法，他們從1000個數據中隨機選取50個試樣，只用前10個斷裂的試樣進行擬合。為了檢驗對小概率事件的預測，他們在該范圍內繪制了所有1000個測試試樣中的斷裂的試樣。取50個試樣比較隨機，重復進行三次（圖5d，5e，5f）。三種擬合結果顯示出明顯的不一致性:有時實驗數據在95%置信區間外(圖5e)，有時95%置信區間很寬(圖5f)。就Weibull統計而言，小數據集無法使小概率事件的預測同時高度可信和準確。

圖5 循環拉伸下的斷裂概率。

4. 小結

  他們發展了一種能夠同時對大量試樣進行斷裂/疲勞測試的高通量實驗裝置來研究小概率斷裂。每一次實驗，他們在相同的條件下打印1000個試樣，拉伸到相同的拉伸比，通過圖像處理實驗視頻，自動識別單個試樣的斷裂。在單調荷載下，記錄每個試樣的斷裂拉伸比；在循環荷載下，記錄每個試樣斷裂循環次數。利用Weibull分布和Peak-over-threshold方法研究了小概率斷裂。研究表明，預測小概率事件需要大量的數據，而高通量實驗使得對小概率事件的預測具有較高的準確性和可信度。

  這一研究工作最近發表在Matter。論文的第一作者為西安交通大學博士研究生周一帆和斯坦福大學博士研究生張旭輝，西安交通大學盧同慶教授，美國兩院院士、哈佛大學鎖志剛教授和斯坦福大學Jose Blanchet教授為共同通訊作者。論文第一單位為西安交通大學機械結構強度與振動國家實驗室軟機器實驗室。

  原文鏈接：

  Zhou et al. High-throughput experiments for rare-event rupture of materials. Matter. 2022. 

  https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2590238521006755?dgcid=author