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吉林化工學院韓丹丹教授團隊 IJBM：熱響應型離子水凝膠復合材料通過“播種”碳酸鈣微粒子用于超靈敏可穿戴傳感器

2024-10-03 來源：高分子科技

天然高分子導電水凝膠材料以其固有的生物相容性以及獨特的柔韌性和高效離子傳輸特性引起了研究人員的廣泛興趣。在可穿戴傳感器、柔性醫用電極、電子皮膚、個性化醫療等熱點研究領域進行了深入的研究和應用。與傳統的柔性導電材料不同，離子導電水凝膠具有類似天然生物組織的網狀結構，表現出與人體皮膚和各種器官相似的機械性能和生理特征。通過向水凝膠中引入具有高導電性的電解質鹽可以進一步實現高效離子傳輸，從而適用于更多場合的智能傳感。目前，通過單體間氫鍵結合的熱響應水凝膠材料已被廣泛研究，但在實際應用中仍需解決機械性能與自修復性能的平衡、形狀記憶行為的不敏感性、生物相容性差、水環境中的穩定性等瓶頸問題。

針對上述挑戰和問題，吉林化工學院韓丹丹教授團隊通過自由基聚合和內部交聯法相結合構建了一種雙網絡寬溫敏導電水凝膠，通過“播種”CaCO₃粒子作為成孔劑，在水凝膠內部搭建“水凝膠橋”，從而加快離子傳輸速率，實現人體溫度范圍內高靈敏度快速捕捉電信號。這種具有自愈合特性的水凝膠，在600%的拉伸狀態下，靈敏系數GF值達到8.76，相變溫度可提高到38.5℃，更好地適用于人體發熱狀態的溫敏感應。

圖1 NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO₃寬溫敏導電水凝膠合成機理圖

在這項工作中，作者采用自由基聚合的方式，以海藻酸鈉（SA）為基底，丙烯酰胺（AM）和N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）作為功能單體，通過添加CaCO₃納米顆粒，與海藻酸鈉中的Ca²⁺離子建立交叉雙網（DN）結構，將親水性丙烯酰胺摻入NIPAM中，以創建共聚AM/NIPAM網絡，構建一種雙網絡寬溫敏導電水凝膠（圖1）。這種方法不僅增強了水凝膠的機械性能，而且允許精確控制單體比例，能夠根據人體溫度精確調整下臨界溶液溫度值（LCST），使其產生體積相變和電阻變化，快速發生傳感響應。

圖2. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO₃水凝膠力學性能分析

該研究中，作者分析了粘稠度提升劑NaCl和成孔劑CaCO₃顆粒對水凝膠機械性能的影響（圖2），結果表明添加NaCl和CaCO₃延長了水凝膠的固化時間，并提高了其整體穩定性，水凝膠的最大伸長率可達到2272.62%，應力達到52.81 kPa，對皮膚的粘合強度為2.05 kPa，并且在完全垂直狀態下，仍可實現牢固黏附（圖3）。此外，少量的CaCO₃溶解所釋放的Ca²⁺在水凝膠中形成動態離子鍵，使水凝膠在自愈合后機械伸長率仍可以達到原始伸長率的40%。由此可知，CaCO₃作為成孔劑，在水凝膠內部成功搭建了“水凝膠橋”，所構建的多孔道支撐結構提高了離子傳輸性能，為水凝膠的自愈合性能提升提供了基礎。同時，NaCl作為粘稠度提升劑，在提升水凝膠黏附性方面起到了關鍵作用。

圖3. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO₃水凝膠黏附性和自愈合性能分析

從宏觀角度看，水凝膠的熱響應性可以通過觀察相應的膨脹變化和體積收縮行為來判斷，因此進一步分析了AM/NIPAM水凝膠的溫敏性能。結果表明SA和AM的共引入增強了陰離子共聚物網絡的親水性，導致水凝膠的LCST顯著增加，實現了精確調節到人體溫度范圍內。DSC分析顯示水凝膠的LCST與AM、NIPAM的質量比呈線性關系，隨著溫度的增加，水凝膠電導率呈現出“V”型變化。LCST可通過ΔR/R₀-T曲線的拐點確定，電導率在LCST點前后變化明顯。當外界溫度高于LCST時，大量的結合水從聚合物基體中被排出，導致聚合物鏈收縮和纏結，水凝膠體積出現收縮現象。這種在人體溫度下測評的水凝膠電阻變化與傳感性能，進一步證明了AM/NIPAM水凝膠可實現體感溫度范圍內的傳感檢測。

圖4. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO₃水凝膠溫敏性能分析

圖5. NaCl/SA/PAM/PNIPAM/CaCO₃水凝膠寬溫域傳感性能分析

研究表明通過觀察水凝膠的GF值變化，可評估其應變傳感性能。在0-400%應變范圍內GF的值約為0.58，超過400%后急劇上升至8.76。并且水凝膠在不同應變下具有可重復且穩定的電信號。在肘部、手腕和手指的彎曲監測中，傳感器展現出卓越的可重復性和穩定性。同時，水凝膠的溫度敏感性使其成為醫療傳感器的理想選擇。在生物傳感方面，模擬了發熱狀態下的傳感應用和老年病人的輔助識別需求，展現出其在智能醫療領域的潛在應用價值。

該研究成果以“Thermal responsive Sodium alginate/Polyacrylamide/Poly (N-isopropylacrylamide) ionic hydrogel composite via seeding calcium carbonate microparticles for the engineering of ultrasensitive wearable sensors”為題發表在International Journal of Biological Macromolecules。第一作者為吉林化工學院王藝蓉碩士，通訊作者為吉林化工學院韓丹丹教授、劉長玲副教授。

原始文獻：Yirong Wang, Yan Liu, Hongyu Yang, Yan Fu, Lianhao Huan, Feng Zhu, Dongxu Wang, Changling Liu *, Dandan Han **. Thermal responsive sodium alginate/polyacrylamide /poly (N-isopropylacrylamide) ionic hydrogel composite via seeding calcium carbonate microparticles for the engineering of ultrasensitive wearable sensors. International Journal of Biological Macromolecules. 280 (2024) 135909.
原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2024.135909

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（責任編輯：xu）

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