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華東師大張利東教授課題組 ACS Materials Lett.：電化學誘導的水凝膠表面圖案化 - 提升壓敏傳感性能

2023-10-04 來源：高分子科技

導電水凝膠在柔性應變傳感器領域具有廣闊的應用前景，然而，其壓敏傳感的靈敏度往往較低，這主要是由于水凝膠的傳感信噪比較低。為提高水凝膠傳感器的信噪比，一個關鍵的因素是提高水凝膠傳感器在外力作用下的電阻變化率。

為解決上述問題，華東師范大學張利東教授課題組報道了一種新型的電化學策略，通過電化學誘導電極反應，在水凝膠內部產生金屬離子(Fe³⁺)的梯度分布，誘導梯度化學交聯，引發水凝膠表面微觀褶皺結構。同時，大量Fe³⁺集中在褶皺水凝膠表面，增強了水凝膠的導電特性。因此，在圖案化水凝膠受到壓縮外力作用時，水凝膠傳感器表現出更高的電阻變化率。這種類似于人體指紋結構的傳感機制，使得水凝膠傳感器在柔性傳感器領域表現出更大的應用價值。

丙烯酰胺作為單體，摻雜天然高分子海藻酸鈉，通過紫外光誘導自由基聚合反應制備導電水凝膠(圖1a)。水凝膠切割為矩形樣條（尺寸：25 mm × 10 mm × 1.5 mm），底層貼附于玻璃基底表面，表層暴露于空氣中，以鐵絲為電極對其進行電化學處理(圖1b)。6 V電壓下電化學處理3 h后，水凝膠表面產生了規整褶皺結構，褶皺結構與電極排列方向平行，褶皺間距(波長)為50μm(圖1c)。

圖1 電化學誘導的微觀褶皺結構

通電后，陽極發生氧化反應產生亞鐵離子（Fe²⁺），陰極發生還原反應產生氫氧根離子（OH^-）(圖2a)。電極化學反應將金屬離子引入水凝膠聚合物網絡中，隨電化學處理時間延長水凝膠表層亞鐵離子（Fe²⁺）氧化為三價鐵離子（Fe³⁺），誘導更緊密物理交聯網絡的形成(圖2b)，構筑水凝膠交聯梯度，表層楊氏模量增大，應力失穩，且電化學處理過程中，水凝膠表層失水皺縮，實現水凝膠表面褶皺結構構筑。作者以二甲酚橙作為金屬離子指示劑，證明了電化學處理后水凝膠表層具有更高濃度的三價鐵離子（Fe³⁺）(圖2c)，并通過紅外光譜指示了三價鐵離子（Fe³⁺）與海藻酸鈉羧酸根基團的相互作用，證明了物理交聯網絡的形成(圖2d)。同時作者對電化學處理后水凝膠表層和底層分別進行了機械拉伸測試，結果顯示水凝膠表層楊氏模量為118 kPa，水凝膠底層楊氏模量為36 kPa，上下層表現出明顯的楊氏模量差，從而誘導褶皺結構形成(圖2e, f)。

圖2 微觀褶皺結構形成機理

與已報道的褶皺結構構筑策略不同，電化學誘導的褶皺結構呈現出雙層排列。作者通過激光共聚焦顯微鏡觀察水凝膠結構，實驗結果顯示水凝膠上表面位置存在雙層排列的褶皺結構。雙層褶皺結構，在垂直方向上逐層排列，在水平方向呈“尖牙”狀交錯排列(圖3a, b)。

電化學誘導的褶皺結構具有可調控性。通過調控水凝膠中聚陰離子海藻酸鈉的含量、水凝膠厚度均可實現對水凝膠表面褶皺結構波長的有效調控(圖3c, d, e, f, g)。同時，這種電化學誘導的水凝膠表面褶皺結構具有良好的水下穩定性以及熱穩定性，在去離子水中浸泡2 h后，水凝膠表面褶皺結構仍穩定存在，但由于水凝膠的溶脹作用，褶皺結構波長從51 μm增加到61 μm。；40 °C加熱2 h后，水凝膠表面褶皺結構仍保持穩定，但由于水凝膠的受熱收縮，褶皺結構波長從54 μm減少至45 μm。

圖3 微觀褶皺結構表征

通過電化學處理誘導電極化學反應，產生三價鐵離子（Fe³⁺），Fe³⁺富集在水凝膠表面，誘導微觀褶皺結構產生，這些化學組成及物理結構特性有效提高水凝膠傳感器的電傳感靈敏性。通過萬用表測量并記錄外力作用下水凝膠傳感器的電阻變化率，結果顯示電化學處理后的褶皺水凝膠具有更高的電阻變化信號強度，電化學處理后褶皺水凝膠傳感器的應變靈敏系數（Gauge Factor，GF=ΔR/ε，其中ε為應變）提升約1.3倍，表明電化學誘導的褶皺結構可以提高水凝膠傳感器的電傳感靈敏性(圖4a, b, c)。作者演示了電化學處理后水凝膠傳感器對于輕微外力的靈敏性感知，褶皺水凝膠傳感器的能夠響應表面輕微的摩擦，輸出明顯的電信號(圖4d, e, f, g, h, i)。

圖4 微觀褶皺結構對水凝膠電傳感敏感性的影響。

通過電化學策略在均質水凝膠內構筑交聯梯度，使水凝膠表面產生可調控、穩定的微觀褶皺結構，無需預拉伸或多層材料復合。同時電化學誘導的表面褶皺結構實現了水凝膠電傳感性能靈敏度的提升，進一步拓寬了水凝膠在柔性電傳感器件的應用。

以上研究成果以“Electrochemistry-Triggered Microscopic Wrinkle Patterns That Improve the Sensitivity of Hydrogel Sensors”為題，發表在美國化學會期刊ACS Materials Letters上。華東師范大學化學與分子工程學院張利東教授為論文通訊作者，博士研究生仇夏昕為論文第一作者。該研究工作得到國家、上海市及重慶市自然科學基金的支持。

文章鏈接 https://doi.org/10.1021/acsmaterialslett.3c00848

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（責任編輯：xu）

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