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東華大學廖耀祖團隊 Sci. China Mater.：超滲透、抗菌共軛微孔聚合物-聚酰胺復合膜的表面工程設計

2023-04-19 來源：高分子科技

滲透分離膜對水凈化和水資源再生具有積極的現實意義。擴大膜的滲透分離層表面積是提高水通量并保持鹽份截留的有效途徑。同時，分離層厚度降低有效減小了水傳輸的阻力從而增加水通量。近期，東華大學纖維材料改性國家重點實驗室、材料科學與工程學院廖耀祖教授團隊通過簡單界面聚合，將具有光熱抗菌性能的卟啉基共軛微孔聚合物PACMP共價接枝到聚酰胺納濾膜，構建了高效拒鹽、水通量增加的抗菌雙功能納濾膜CPCM。得益于聚合物PACMP與聚酰胺膜牢固的共價接枝，且有效分離層厚度減薄、表面粗糙度增加從而過水表面積增加，復合納濾膜CPCM的水通量較純酰胺膜增加99.4%，提升至61.8 Lm^-2 h^-1，同時保持了高鹽份截留率（Na₂SO₄, 91.6%）；另外，卟啉基團在光照下原位光激發單線態氧(¹O₂)可殺滅98.5%的大腸桿菌和99.7%的金黃色葡萄球菌，賦予了聚酰胺復合膜的優異的抗菌性能。該研究文章“Surface Engineering for Ultrapermeable Antibacterial Conjugated Microporous Polymer-Polyamide Composite Membranes”已發表在Science China Materials期刊。

富有氨基功能基團的卟啉基共軛微孔聚合物PACMP (ACS Applied Interfaces Materials 2022, 14, 4522, https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c21693) 參與氨基與酰氯的酰胺化反應，通過在基底膜上原位界面聚合，將PACMP顆粒成功負載形成復合納濾膜（圖1a, 1d-e）。

圖1. (a)純酰胺膜PET和復合納濾膜CPCM制備示意圖，(b-c)PTM和(d-e)CPCM純膜界面聚合照片

通過對膜表面進行AFM表征和截面SEM表征發現（圖2），PACMP修飾后的膜表面粗糙度由原始的11.0 nm增加到29.1 nm（CPCM-60），膜表面積從0.1 %顯著增加至8.9% （CPCM-80）。值得注意的是，修飾后CPCM的分離厚度由150.8 nm下降至129.3 nm，厚度降低將導致膜表面分離阻力減小和水通量增加。以上表征說明了PACMP的引入增加了膜表面粗糙程度，同時降低了膜厚度。

圖2. (a-c) PTM和(d-f) CPCM-40的表面和截面SEM圖像，AFM表面形貌，(g) PTM和CPCM-40的AFM圖像中沿直線的高度曲線

表面呈負電的聚酰胺膜對Na₂SO₄具有高的排斥率（97.4%）。引入PACMP后由于其表面正電荷的影響，使得PACMP修飾后的CPCM表面電負性減弱（圖3a）。進一步地，通過PEG溶液測試截留分子量并計算膜表面的孔徑分布，得知PACMP修飾后的CPCM-40的平均孔徑為0.68 nm，略大于PTM的平均孔徑（0.66 nm）。與PTM相比，CPCM-40形成了比PTM較大的分離孔徑，從而有利于實現更快地水滲透，且保持了良好的鹽份截留效果。

圖3. (a)膜表面 Zeta電位，(b)PEG截留分子量和(c) PTM和CPCM-40的孔徑分布

為了評估膜滲透性和鹽份截留率，將PTM和CPCM在錯流模式下進行納濾測試。在0.6 MPa的工作壓力下，CPCM-80的純水通量最高可達到53.0 L m^-2 h^-1，是PTM的2倍（圖3a）。CPCM對Na₂SO₄溶液的鹽份截留率達到91.6%以上，其中CPCM-40的通量最高為61.8 L m^-2 h^-1，超過了PTM水通量的兩倍（圖4b）。在保持高截留率的情況下，CPCM-40對鹽溶液的通量幾乎是純酰胺膜PTM的兩倍（圖4c-d）。經PACMP修飾的聚酰胺膜通量提升的主要原因是膜致密的分離層厚度降低，從而水傳輸的阻力的減小，因此通量提升。

圖4. (a)膜的純水通量，(b)對1000 ppm Na₂SO₄溶液的鹽份分離性能，PTM和CPCM-40對四種鹽溶液的(c)截留率和(d)對應的水通量

納濾膜的抗菌性在實際應用中具有重要功能。經過長時間的過濾，膜易被細菌污染，導致通量下降或膜損傷。已知活性氧ROS，包括單線態氧¹O₂、羥自由基·OH、超氧陰離子O₂·^-和過氧化氫H₂O₂通過氧化和破壞細胞器抑制細胞生長。在本文中，卟啉基共軛微孔聚合物PACMP可作為光敏劑產生單線態氧，光照下在膜表面原位殺滅細菌。因此，為了驗證CPCM-40的原位抗菌性能，用電子順磁共振（EPR）自旋光譜表征了CPCM-40產生的¹O₂的濃度（圖5a）。測試發現CPCM-40光照20 min產生的¹O₂的濃度明顯增加，而純膜PTM未產生任何活性氧。將大腸桿菌（E. coli,革蘭氏陰性菌）和金黃色葡萄球菌（S.aureus,革蘭氏陽性菌）與膜在光照下共培養，發現PACMP修飾的聚酰胺膜CPCM表現出良好的抗菌性能，CPCM-80光照1 h能殺滅98.5%的大腸桿菌和99.7%的金黃色葡萄球菌，而純膜PTM未表現出抗菌性能（圖5b-d）。

圖5. (a) CPCM-40在光照下產生單線態氧的EPR光譜，(b)光照下經CPCM處理后的大腸桿菌(上排)和金黃色葡萄球菌(下排)菌落生長情況，與CPCM在光照下處理后(c)大腸桿菌和(d)金黃色葡萄球菌的活性

因此，卟啉基共軛微孔聚合物修飾的聚酰胺納濾膜在鹽份分離和原位抗菌方面具有重要的實際應用價值。

該論文第一作者為東華大學石玉博士，通訊作者為東華大學廖耀祖教授和張衛懿教授。該研究工作得到了國家重點研發計劃項目、國家自然科學基金面上項目、教育部長江學者獎勵計劃、上海市優秀學術帶頭人計劃、上海市曙光人才計劃、上海市浦江人才計劃、上海市自然科學基金等經費支持。

原文鏈接http://engine.scichina.com/doi/10.1007/s40843-023-2476-5

通訊作者介紹：

廖耀祖，教授、博導，現任東華大學纖維材料改性國家重點實驗室、材料科學與工程學院副院長，國家重點研發計劃項目首席科學家、教育部青年CJ學者、上海市優秀學術帶頭人、上海市曙光學者、上海市浦江學者、德國洪堡學者、歐盟瑪麗居里學者。曾獲侯德榜化工科學技術獎青年獎、英國皇家化學會JMCA新銳科學家、愛思唯爾全球Top 2%科學家榜單、上海市五四青年獎章個人、上海市教學成果特等獎(2/10)、中紡聯教學成果特等獎(6/10)等獎項。主持承擔了科技部重點專項、國家自然科學基金(4項)、上海市自然科學基金(3項)、中科院新冠疫情戰略咨詢子課題以及華為企業合作課題等縱向橫向重大科研項目20余項。兼任中國材料研究學會纖維材料改性與復合技術分會秘書長、標準認證工作委員會委員、青年工作委員會委員，中國紡織工業聯合會智能纖維技術與制品重點實驗室副主任，東華大學青年科協副主席，Molecules、Hybrid Advances、Advanced Fiber Materials、Chinese Chemical Letters、中國材料進展、東華大學學報（自然科學版、英文版）（顧問、青年）編委。

張衛懿，東華大學材料學院特聘研究員/博導。2010年和2014年分別畢業于四川大學（本科）和復旦大學（碩士），2017年于德國馬普膠體與界面研究所和波茨坦大學取得膠體化學博士學位。隨后分別在美國克拉克森大學與瑞典斯德哥爾摩大學從事博士后研究。2020年4月加入東華大學材料科學與工程學院/纖維材料改性國家重點實驗室擔任特聘研究員。主要研究方向為功能高分子材料、新型聚電解質材料、膜材料以及碳材料等。近五年在Nature、Nature Communications、JACS、Angew Chem Eng Indt、ACS Nano等期刊發表SCI論文20余篇。

課題組介紹：

東華大學聚合物基環境能源材料課題組成立于2016年1月，目前擁有教授2名，副教授1名，講師2名，博士生18名、碩士生23名。課題組主要從事聚合物基環境能源框架材料研究，包括共軛微孔聚合物、共價有機框架及其宏觀材料如纖維、膜、氣凝膠、海綿與衍生多孔炭材料等。特別關注功能導向共軛聚合物框架材料的設計與合成，探索它們在環境能源方面的應用如光電催化、毒害物分離檢測、碳捕獲、吸波/電磁屏蔽、能源存儲與轉換等。

課題組網頁鏈接：https://www.x-mol.com/groups/liao_yaozu

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（責任編輯：xu）

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