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北化蔣妮/甘志華教授團隊 Macromolecules：結構可控的三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL的合成與性能研究

2022-11-07 來源：高分子科技

嵌段共聚物因其獨特的結構往往表現出與均聚物和無規共聚物不同的性質，可用作熱塑彈性體、共混相容劑、界面改性劑等。尼龍6（PA6）是一種具有高熔點且難溶于常規溶劑的聚合物，而高溫聚合過程中聚酰胺與聚酯容易發生酯酰交換等副反應，目前主要得到無規或多嵌段結構的PA6基聚酯酰胺。因此，基于難溶難熔PA的、結構明確的兩或三嵌段聚酯酰胺的合成一直是一個巨大挑戰。

圖1 三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL的合成

近期，北京化工大學蔣妮/甘志華教授團隊設計合成了基于PA6的三嵌段聚酯酰胺PCL-b-PA6-b-PCL（圖1）。團隊發現PA6在一定溫度下能夠溶解分散于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，基于此，將PA6作為大分子引發劑，通過溶液聚合的方法引發了己內酯開環聚合，合成了一系列不同組成的三嵌段共聚物。溶液聚合和較低的反應溫度最大程度避免了副反應的發生。通過PA6末端基滴定、DOSY和¹³C NMR等方法也證明了聚合物的三嵌段結構（圖2），并結合¹H NMR和GPC確定了聚合物的分子量及其分布，證明了反應的精確性和可控性。此外，團隊研究了三嵌段共聚物的熱性能和結晶性能對組成的依賴性，并觀察到了彎曲球晶和環帶球晶的獨特形貌（圖3），這主要歸因于PA6的引入對結晶過程中兩段結晶速率和相互作用的影響，包括PA6的成核和限制作用，相關更深入的研究也正在進行中。同時，PA6微域能夠作為物理交聯點起到增強PCL的作用，使得嵌段聚酯酰胺的楊氏模量和拉伸強度提高到PCL的兩倍（圖4）。由于PCL可生物降解的特性，嵌段聚酯酰胺的降解行為同樣備受關注，結果顯示降解主要發生在PCL分子鏈部分，降解速率可通過PA6的含量調控（圖5）。這項工作為PA6基嵌段共聚物的合成提供了一種簡單有效且溫和的策略。同時，鑒于PA6的復雜且具有較寬結晶溫度范圍的特點，該工作為一些基本物理問題的解決提供了良好的材料選擇。該工作以“Facile Method for the Synthesis of PCL-b-PA6-b-PCL Using Amino-Terminated PA6 as a Macroinitiator and Its Characterization”為題發表在《Macromolecules》上。文章第一作者是北京化工大學博士研究生竇媛媛，蔣妮副教授和甘志華教授為本文通訊作者，該研究得到了國家自然科學基金和北京市自然科學基金的支持。

圖2 三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL的結構表征

圖3 不同組成的PCL-b-PA6-b-PCL的結晶形貌

圖4 三嵌段共聚PCL-b-PA6-b-PCL的力學性能

圖5 不同組成PCL-b-PA6-b-PCL的降解行為

原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.macromol.2c01662

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（責任編輯：xu）

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