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  水凝膠電子器件因其出色的柔韌性和可拉伸性受到越來越多的關注。已有的研究大多集中在改善水凝膠的機械性能和感應功能，只有少部分探討了如何克服其在極端條件下（例如低溫、缺氧、高劑量紫外線）功能衰減的不足。傳統的導電水凝膠低溫下會逐漸凍結并失去彈性和導電性，這限制了其在低溫下的使用。當前，極端環境中水凝膠傳感器的應用需求越來越迫切。然而，制備具有高拉伸性、超強韌性、出色靈敏度和低溫穩定性的導電水凝膠仍然是一個巨大的挑戰。

  近期，中國科學技術大學駱天治教授課題組合成了一種含雙網絡結構的超強韌(10.80 MPa)抗凍性（-40 ℃）高導電（5.5 S/m）水凝膠。雙網絡結構由動態交聯的殼聚糖（CS）和摻雜聚苯胺（PANI）的柔性聚丙烯酰胺（PAAm）網絡通過分子間之間的氫鍵形成�；陔p網絡水凝膠的柔性電子傳感器不僅在各種變形下表現出優異的應變敏感性和線性響應，而且在-20°C 下表現出優異的感應性能。相關工作以“Polyacrylamide/Chitosan-Based Conductive Double Network Hydrogels with Outstanding Electrical and Mechanical Performance at Low Temperatures”為題，發表在《ACS Appl. Mater. Interfaces》上。

圖1. 導電雙網絡水凝膠傳感器的構建。（a）互穿PANI/CS-PAAm離子—共價DN水凝膠的合成示意圖。ACPC 水凝膠 (b1)、PCPC 水凝膠 (b2) 和 PCPD 水凝膠 (b3) 的 SEM 圖像。

  如圖1所示，剛性PANI摻雜和新形成的CS網絡與柔韌的PAAm網絡均勻互穿，形成DN并對復合水凝膠的強度和韌性產生協同作用。CS 網絡作為可逆的“犧牲鍵”消耗能量，有助于 DN 水凝膠在變形中釋放變形能，表現出高強高韌的力學行為。后續的濃 (NH₄)₂SO₄ 溶液處理則從以下四個方面進一步提升水凝膠的性能：(1) 產生 CS 的動態交聯以提高水凝膠的機械性能；(2)賦予水凝膠離子導電性；(3)提升水凝膠的抗凍性；(4)增加CS鏈與PAAm鏈主網的糾纏。

圖 2. PANI/CS-PAAm DN 水凝膠的機械性能。(a) ACPC水凝膠、PCPC水凝膠和PCPD水凝膠的應力-應變曲線。(b)對應 (a) 中水凝膠的彈性模量和韌性。(c) 具有不同 ANI 含量的 PANI/CS-PAAm 水凝膠的代表性拉伸行為。(d)對應 (c) 中水凝膠的彈性模量和韌性。(e) 具有不同 CS 含量的 PANI/CS-PAAm 水凝膠的代表性拉伸行為。(f)對應 (e) 中水凝膠的彈性模量和韌性。DN 水凝膠在不同載荷下的力學行為：（g1）拉伸、（g2）扭曲拉伸、（g3）打結拉伸和（g4）交叉拉伸。（h）連續循環拉伸 1000 次循環的應力變化（應變固定為 50%）。插圖分別是 1–50、500–550 和 950–1000 次循環的應力曲線。

  PANI 和 CS 的存在極大地提高了水凝膠的拉伸性能和韌性，也賦予了其良好的抗疲勞性能（圖 2）。這對于柔性傳感器、軟機器人和可穿戴設備具有重要意義。

圖 3. 在不同溫度下具有不同體積分數 (NH₄)₂SO₄ 的水凝膠的機械特性。在不同溫度下測量浸泡在不同 (NH₄)₂SO₄ 溶液中的水凝膠的應力-拉伸曲線：(a) 0 wt % (NH₄)₂SO₄，(b) 15 wt % (NH₄)₂SO₄，(c) 30 wt % (NH₄)₂SO₄ 和 (d) 43.47% (NH₄)₂SO₄。(e) 水凝膠在 -20 °C 的環境室中顯示出高拉伸性。（ f ）（a-d）中水凝膠的極限拉伸應變的雙相行為（線條僅用于眼睛引導）。(g1) 在-20°C 下儲存 12 小時后的柔性和可變形 DN 水凝膠。水凝膠將在 -20 °C 下彎曲 180° (g2)、扭曲拉伸 (g3) 和拉伸 (g4)。

  通常，水凝膠中的水分子在零下溫度下會形成冰粒，從而使水凝膠失去彈性和韌性，極大地限制了其在低溫下的應用。將硫酸銨摻入水凝膠中可以有效地增加介質的熵，降低水分子的聚集，增加極限拉伸應，使冰點降至 -20°C左右（圖3）。

圖 4. DN 水凝膠傳感器的電導率和靈敏響應。PANI/CS-PAAM DN 水凝膠的電導率（a）不同的 ANI 含量和（b）不同的 CS 含量。(c) 在 25、0、-10、-20 和 -30 °C 下浸入 0 wt%、15 wt%、30 wt% 和 43.47% (NH₄)₂SO₄ 溶液中的水凝膠的電導率。(d) 拉伸過程中的實時相對電阻變化。(e) 和 (f) 水凝膠傳感器在監測多尺度應變隨時間變化的相對電阻變化。包含 DN 水凝膠的電路中 LED 燈泡在 0% (g1)、100% (g2) 和 200% (g3) 應變下的亮度變化。在 RT (i) 和 -20 °C (j) 下感應手指彎曲 (h)。(k) 不同彎曲角度下手指在 RT 和 -20°C 下的電阻變化的比較。

  文中的水凝膠的導電機制依賴于聚苯胺鏈和過量硫酸銨離子 （圖4）。然而，這兩種導電機制之間存在一定的競爭。升高的 ANI 含量最初導致聚苯胺網絡密度的增加，從而導致導電性的增強。然而，聚苯胺網絡密度的進一步增加降低了孔隙率并減慢了自由離子的傳輸，降低了水凝膠的電導率。

  該文的第一作者是中國科學技術大學近代力學系博士生叢璟，通訊作者為駱天治教授。研究工作得到國家自然科學基金和安徽省重大科技專項的支持。

  原文鏈接 https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.1c08421

  下載：Polyacrylamide/Chitosan-Based Conductive Double Network Hydrogels with Outstanding Electrical and Mechanical Performance at Low Temperatures