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  纖維素是自然界中儲量最豐富的可再生生物高分子材料，且具有生物可降解特性和極高的機械性能（拉伸強度可高達1GPa，楊氏模量可高達100GPa）是石油產品的優良替代材料。但由于纖維素材料的物化特性，若不通過氫鍵改性無法熔融，并且不溶于普通溶劑，例如水，乙醇，所以只能通過化學改性或者特殊溶劑打破氫鍵對其進行加工。

  室溫離子液體（100攝氏度以下處于熔融液體狀態的鹽）具有極低的蒸氣壓，強穩定性，并且作為纖維素的溶劑已經有大量報道。但是其溶解機理還未完全被理解。其中，關于離子液體溶解纖維素的活化能，目前主要使用流變法進行測算。

  本文使用光學顯微鏡結合XRD對不同紡織結構的棉花纖維素（cotton bundles, cotton single fibres, cotton arrays）（圖1）在離子液體[C2mim][OAc]中溶解進行了研究。通過計算在不同溫度下，不同溶解時間，部分溶解纖維素的占比（Coagulation Fraction），利用時溫等效原理對溶解行為進行分析，并利用Arrhenius Equation進行纖維素溶解活化能計算。

圖1 三種不同紡織結構的棉花纖維素材料示意圖

圖2 cotton fibres (CF)和cotton bundles (CB) 在不同溫度和時間下，經過[C2mim][OAc]處理后的光學顯微鏡橫截面圖片

  從光學顯微鏡照片中可以看出（圖2），隨著在離子液體[C2mim][OAc]中處理時間的增加和處理溫度的升高，溶解部分的占比隨之增大。通過軟件Imagej對圖像進行處理，對溶解過程進行量化處理，從而得到CF的溶解程度在不同溫度下隨時間變化圖（圖3）。但由于在cotton bundles中，存在大量空隙，因此使用光學顯微鏡法進行溶解程度的量化并不適用，對于cotton arrays同理。但XRD在透射模式下可以很好的反映材料在不同處理條件下的結晶結構的整體變化，同時由于溶解過程中cellulose I到cellulose II轉化的不可逆性，可以計算出cotton bundles和cotton arrays的溶解程度（圖4）。

圖3 (a)cotton fibres的溶解度在不同處理溫度下隨時間變化曲線圖；(b)基于40℃的自然對數坐標下的時溫等效圖和(c)線性時間尺度下的時溫等效圖；(d) Arrhenius圖

圖4 溶解程度在不同溫度下隨時間變化圖(a)cotton arrays和(c)cotton bundles以及他們的Arrhenius圖(b)cotton arrays和(d)cotton bundles

  通過時溫等效分析，Arrhenius公式，不同紡織結構的棉花纖維素在[C2mim][OAc]中具有相似的溶解活化能，平均活化能為96 ± 3 kJ/mol。但不同紡織結構會影響溶解速度（圖5），溶解速度趨勢為cotton arrays≈cotton fibres>cotton bundles。

圖5 不同紡織結構的棉花纖維素材料的時溫等效曲線比較

  本文報道的活化能測算方法區別于流變法中使用溶劑徹底溶解纖維素的方法，因為在纖維素的完全溶解過程中，纖維素會有不同程度的降解，從而使其粘度降低，進而影響最后的結果。本文的結果對今后全纖維素材料的制備具有一定的指導性作用。

  本文被刊登在期刊《Cellulose》，以英國利茲大學物理與天文學院博士研究生梁云昊為第一作者，其導師Mike Ries教授為通訊作者。

  文章鏈接：https://link.springer.com/article/10.1007/s10570-020-03576-x