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5G時(shí)代的到來(lái)，更多高頻高功率的設(shè)備也隨之涌現(xiàn)，伴隨著這些器件的產(chǎn)生，如何高效散熱成為一個(gè)亟待解決問題。對(duì)于熱管理材料而言，一定時(shí)間內(nèi)傳導(dǎo)熱量的多少不僅取決于熱導(dǎo)率的高低，還與其厚度有關(guān)，這就類似于水管傳導(dǎo)水流，流速一定時(shí)，水管越粗，傳導(dǎo)的水量越多。所以，高效的熱管理材料，即具有高熱通量的材料，需要同時(shí)具備高熱導(dǎo)率和高厚度兩個(gè)要素。目前常用的熱管理材料主要可以分為金屬材料和非金屬材料。傳統(tǒng)的金屬材料由于其易加工性可以很容易做厚，但是其導(dǎo)熱依賴于其有限的自由電子數(shù)量，所以熱導(dǎo)率比較有限，銀是熱導(dǎo)率最高的金屬，熱導(dǎo)率也僅僅只有429 W m^-1 K^-1。而熱導(dǎo)率高的非金屬材料，主要是碳基膜，例如碳化的聚酰亞胺膜和高定向熱解石墨，卻很難做厚，所以制備高熱通量的導(dǎo)熱膜仍面臨挑戰(zhàn)。

石墨烯膜由于其優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能而備受關(guān)注，目前微米級(jí)石墨烯膜的導(dǎo)熱率最高可以做到1940W m^-1 K^-1。就石墨烯厚膜的方法而言，其加工工藝可以分為兩大類，一是基于石墨烯和氧化石墨烯的溶液加工方式，另一種是基于石墨烯粉體的壓制工藝。前者由于溶劑的揮發(fā)不均勻性（表層溶劑揮發(fā)形成殼層結(jié)構(gòu)限制了內(nèi)層溶劑的揮發(fā)）等因素，制備出的石墨烯厚膜具有較低的取向度，導(dǎo)熱率不高；后者制得的膜由于粉體之間的邊界難以消除，往往具有較低的導(dǎo)熱率，所以尚未實(shí)現(xiàn)通過直接方法制備兼具高厚度和高導(dǎo)熱的石墨烯膜。為解決這一問題，浙江大學(xué)高超教授團(tuán)隊(duì)提出一種基于氧化石墨烯自融合效應(yīng)的間接粘接的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)高熱通量石墨烯厚膜的制備。相關(guān)成果以“Ultrathick and highly thermally conductive graphene films by self-fusion strategy”為題發(fā)表在《Carbon》（doi: 10.1016/j.carbon.2020.05.051）上，論文第一作者為17級(jí)碩士生張曉東。

研究亮點(diǎn)

1.      利用納米膜的粘接證明了氧化石墨烯膜在粘接以及石墨化后，可以實(shí)現(xiàn)晶格融合，即原子尺度的融合。

2.      利用氧化石墨烯的自融合效應(yīng)，通過粘接不同層數(shù)的氧化石墨烯膜，經(jīng)過干燥、熱壓、石墨化、冷壓之后，得到了不同厚度且無(wú)界面層離的石墨烯膜。

3.      證明了隨厚度的變化，該方法制備的石墨烯膜的導(dǎo)熱率和導(dǎo)電率變化比較穩(wěn)定，最厚的24層石墨烯膜（厚度約為200 μm）仍然保持有1220 W m^-1 K^-1的熱導(dǎo)率和6.91×10⁵ S m^-1的電導(dǎo)率。

4.      證明了制備的石墨烯厚膜具有高熱通量。在文中展示的傳熱模型中24層石墨烯膜的熱通量為0.2002 J s^-1, 兩倍于具有相同厚度的銅箔(熱通量為0.0955 J s^-1)，也明顯高于具有較小厚度的石墨烯膜。

圖1: 石墨烯厚膜的制備流程。標(biāo)尺自上而下分別是：4cm，1cm，1cm，1cm，1cm，1cm。

石墨烯厚膜的制備分為溶脹、粘接、干燥、熱壓、石墨化、冷壓等幾個(gè)步驟（圖1）。其中溶脹的作用是使GO膜表面的含氧官能團(tuán)活化，以便在粘接過程中形成氫鍵，使相鄰的膜之間實(shí)現(xiàn)界面融合。采用熱壓法進(jìn)行預(yù)還原可以防止在300 ℃以下快速逸出的氣體破壞組裝膜的完整性。石墨化并經(jīng)300 MPa的冷壓后即得到了200 μm厚的石墨烯厚膜，其密度在2.0?2.1 g / cm³之間。

圖2 :（a）單張GO膜截面。（b-d）粘接、熱壓、及石墨化后的3層膜的截面。（e-h）粘接法制備的6層、12層、16層、和24層石墨烯膜。

在電鏡下觀察粘接法制備的三層GO膜的截面可以發(fā)現(xiàn)（圖2b），其與單層GO膜的截面只有厚度的差異，而無(wú)結(jié)構(gòu)的不同。且經(jīng)熱壓（圖2c）和石墨化（圖2d）后，均沒有層離結(jié)構(gòu)出現(xiàn)，整個(gè)截面呈現(xiàn)出均一完整的結(jié)構(gòu)。即使將粘接層數(shù)提高到6層、12層、16層和24層，所得石墨烯膜都沒出現(xiàn)層離結(jié)構(gòu)，且具有致密且高取向的結(jié)構(gòu)。

圖3：（a-f）錯(cuò)位粘接的GO膜（PGOF），錯(cuò)位粘接的石墨烯膜（PGF）和錯(cuò)位層壓的石墨烯膜（LGF）的搭接剪切測(cè)量。（a，d）搭接剪切測(cè)量示意圖。（b）拉伸破壞后PGOF（上）和PGF（下）的照片。標(biāo)尺：5mm。（c）PGF和PGOF的剪切應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（e）斷裂前后的LGF照片。標(biāo)尺：5mm。（f）LGF的連接應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（g，h）PGOF的截面圖。（i）PGF連接表面。（j）LGF的截面。（k，l）LGF連接表面。

  應(yīng)用搭接-剪切測(cè)量表征粘接界面的連接強(qiáng)度。錯(cuò)位粘接的GO膜呈現(xiàn)出與單張GO膜相當(dāng)?shù)睦鞆?qiáng)度（122 MPa），經(jīng)過石墨化后依然保持單張石墨烯膜相似的力學(xué)性能，進(jìn)一步確認(rèn)了兩張膜的緊密連接（圖3c）。與之相反的是，錯(cuò)位層壓的兩張石墨烯膜的連接強(qiáng)度極低，只有21.4 KPa（圖3f）。SEM下也可以很清楚地看出，粘接法消除了兩張膜之間的界面（圖3g和h）。當(dāng)將兩張膜沿界面撕開時(shí)，分離的表面布滿碎片（圖3i）。這些證據(jù)證明粘接法可以實(shí)現(xiàn)兩張膜的充分融合。

圖4：（a）納米膜之間融合的機(jī)理。（b）TEM下30 nm石墨烯膜的截面。（c，d）TEM下粘接法制備的60 nm石墨烯膜截面。

  進(jìn)一步地，將兩張30 nm厚的GO膜進(jìn)行粘接并石墨化，觀察其在TEM下截面的晶格結(jié)構(gòu)�？梢钥闯�，粘接膜呈現(xiàn)出和單張膜相同的完美晶格結(jié)構(gòu)，且在粘接界面處，晶格依然連續(xù)，表明兩張膜在粘接并石墨化后實(shí)現(xiàn)了原子尺度的融合（圖4c和d）。

圖5：（a-c）SEM下PGF，BGF和LGF的截面。（d）PGF和BGF的XRD圖譜。（e）三種膜的熱導(dǎo)率與厚度的關(guān)系。（f）三種膜的電導(dǎo)率與厚度的關(guān)系。

  作為對(duì)照，亦通過層壓法（LGF）和直接刮涂法（BGF）制備了與粘接法（PGF）相同層數(shù)（或厚度）的石墨烯膜。可以看出相比于LGF的層離結(jié)構(gòu)（圖5b）和BGF的低取向結(jié)構(gòu)(圖5c)，PGF具有致密且高取向的結(jié)構(gòu)（圖5a）。這種結(jié)構(gòu)賦予了其優(yōu)異的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能，其導(dǎo)熱率和導(dǎo)電率基本不隨厚度的升高而降低，厚度達(dá)到200 μm以上時(shí)其仍然保持有1224 W m^-1 K^-1的熱導(dǎo)率和6.91×10⁵ S m^-1的電導(dǎo)率。而BGF由于隨著刮涂厚度的增加膜的取向度降低導(dǎo)致其導(dǎo)熱率在35 μm處驟減，隨后漸漸趨于穩(wěn)定。LGF的導(dǎo)熱率隨層數(shù)的增加一直有下降的趨勢(shì)，24層LGF的導(dǎo)熱率為646 W m^?1 K^?1，只有PGF的一半。

圖6:（a）200 μm的PGF，Cu箔和Al箔以及10 μm的石墨烯膜的紅外熱像圖。（b）根據(jù)紅外熱像圖所繪的各膜溫度分布曲線。（c）應(yīng)用不同種類膜加熱石墨塊（5mm×5mm×20mm）的溫度與時(shí)間的關(guān)系。所有的膜尺寸為40mm×20mm×0.2mm。（d）應(yīng)用不同厚度的石墨烯膜加熱石墨塊時(shí)的溫度與時(shí)間的關(guān)系。

  紅外熱圖像直觀地比較了200 μm的PGF，Cu箔和Al箔以及10 μm的石墨烯膜的傳熱速度，不難看出同時(shí)具有高厚度和高熱導(dǎo)率的PGF展現(xiàn)出了最快的傳熱速度，整張膜的溫度分布最均勻（圖6a和b）。用恒溫?zé)嵩矗?/span>68℃）分別通過以上膜加熱石墨塊（圖6c），發(fā)現(xiàn)應(yīng)用PGF加熱石墨塊的溫度上升最快，平衡溫度最高。對(duì)前25s時(shí)各膜的熱通量進(jìn)行粗略的計(jì)算，PGF的平均熱通量為0.2002 J s^-1，是銅箔（0.0955 J s^-1）的兩倍。而且24層PGF的傳熱速度也要明顯高于較小層數(shù)的PGF。表明高熱通量取決于高厚度和高導(dǎo)熱率兩個(gè)因素。

  該方法為制備高熱通量熱管理材料提供了一種新的思路，也拓寬了石墨烯膜作為導(dǎo)熱材料的應(yīng)用可能。該論文得到了國(guó)家自然科學(xué)基金、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目、浙江省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃和浙江大學(xué)百人計(jì)劃等相關(guān)經(jīng)費(fèi)的資助。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.carbon.2020.05.051