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將灼燒處理后的瓷坩堝放入電子天平，經過去皮重量后，放入試樣，試樣重量一般在1.000g以內，通過按鍵把樣品重量存入微機，加入一定量的助熔劑，用鑷子將盛有試樣的坩堝移至高頻紅外碳硫高速分析儀的高頻感應爐燃燒室，啟動〖升爐〗開關，將氣路密封后，高頻紅外碳硫高速分析儀自動進行“分析”，在燃燒試樣之前有一段吹氧過程，其目的是吹凈碳硫高速分析儀氣路中殘留氣體，使整個管路充滿純氧，因純氧不吸收任何波長的紅外光，此時測得（2）式中的Vi(λ)值。當吹氧時間結束后，即打開高頻紅外碳硫高速分析儀的高頻感應燃燒爐，在富氧條件下，試樣達到充分燃燒，釋放出二氧化碳和二氧化硫等混合氣體。由于載氣的作用，氣體通過氣路系統到達高頻紅外碳硫高速分析儀的硫吸收池和碳吸收池，此時高頻紅外碳硫高速分析儀的探測器上測得的信號分別為被測氣體吸收后的電信號值（VO(λ)值），這些電信號值被放大，經前處理后輸入對應的A/D芯片，它轉換以每秒4次的測量速度，將所測的全部數據輸入計算機，最后通過公式換算出被測氣體的即時濃度，測量結束后將整個高頻紅外碳硫高速分析儀燃燒過程的濃度累加起來，經計算機處理后得出樣品中碳、硫的百分含量。
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