一、實驗背景與意義在"雙碳"戰略背景下，傳統熱固性環氧樹脂因永久交聯結構導致難以回收、對環境不友好等問題，開發可再加工、可修復和可降解的熱固性環氧材料成為材料領域研究熱點。本實驗通過引入動態非共價鍵（陽離子-π相互作用）制備新一代綠色環氧樹脂，實現材料的循環利用并保持優異性能。
二、實驗目的
1. 學生掌握動態非共價鍵交聯熱固性環氧樹脂的制備原理與方法
2. 比較傳統共價交聯與新型陽離子-π交聯環氧樹脂的性能差異
3. 促使學生理解生物基材料在綠色化學中的應用價值
4. 學生養成低碳環保的材料設計理念
三、實驗原理
1. 材料特性對比性能指標傳統環氧樹脂新一代綠色環氧樹脂交聯方式永久共價鍵動態陽離子-π非共價鍵回收性能不可回收可循環利用原材料來源化石基生物基材料環境影響廢棄物難處理可降解、低污染
2. 陽離子-π作用機理陽離子-π作用是一種由靜電吸引和配位鍵協同形成的非共價分子間相互作用，發生在帶正電荷的陽離子（如金屬離子、質子）與含有富π電子芳香環（如苯環、吲哚環等）的分子之間。在本實驗中，色胺分子中的吲哚環（富π電子體系）與Mg2?（陽離子）通過該作用形成動態交聯網絡。
具有以下特點：
距離與取向：作用能隨陽離子與芳香環平面距離（r）的增大而顯著降低，且在陽離子垂直于芳香環平面（取向角θ=90°）時最強；偏離垂直取向或距離增加會導致作用減弱。
離子類型：
輕金屬陽離子（如H?、Li?、Mg2?）：因離子半徑小、電荷密度高，可深入芳香環的π電子云內部，形成強相互作用。
重金屬陽離子（如Cu2?、Fe3?）：離子半徑大，與π電子云的重疊程度低，主要通過配位鍵作用，強度較弱。溶劑環境：溶劑介電常數升高會削弱靜電吸引（如極性溶劑水會降低作用強度），但對H?-π、H?O?-π等強作用體系影響較小。
3.實驗中的具體體現這種“可破壞-可重組”的特性，解決了傳統共價交聯環氧樹脂“永久固化、無法回收”的固有缺陷。本實驗通過色胺（含吲哚環）提供富π電子體系，Mg2?作為陽離子，二者在80℃反應中通過陽離子-π作用形成動態交聯網絡。當加入焦磷酸（PPi）時，PPi與Mg2?的配位能力更強，會競爭性取代吲哚環與Mg2?的作用，導致EPI&Mg網絡解體并溶解，實現材料的回收。
四、實驗材料與儀器
1. 主要試劑E51型環氧樹脂、色胺（生物基固化劑）、己二胺（對比用固化劑）、氯化鎂（提供Mg2?）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF，溶劑）、焦磷（PPi，回收實驗用）、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃（溶劑）
2. 實驗儀器燒杯、滴管、載玻片、真空干燥箱、萬能試驗機（力學性能測試）、超聲波清洗器、恒溫水浴鍋
五、實驗步驟
（一）. 線性環氧樹脂（EPI）的制備
1. 按1:1摩爾比稱取E51型環氧樹脂與色胺。
2. 溶解于DMF溶劑中，攪拌均勻。
3. 80℃恒溫水浴反應12小時。
4. 冷卻后得到線性環氧樹脂產物。
（二） 陽離子-π交聯環氧樹脂（EPI&Mg）的制備
1. 按1:1:0.04摩爾比稱取E51型環氧樹脂、色胺與氯化鎂。
2. 共同溶解于DMF溶劑中，超聲混合均勻。
3. 80℃恒溫水浴反應12小時。
4. 產物澆筑成膜，真空干燥后備用。
（三） 共價交聯環氧樹脂（HEPI）的制備（對照組）
1. 按1:1摩爾比稱取E51型環氧樹脂與己二胺。
2. 溶解于DMF溶劑中，攪拌均勻。
3. 80℃恒溫水浴反應12小時。
4. 冷卻成型后干燥備用。
（四） 性能測試
1.力學性能測試
1）將三種樣品制備成50mm×5mm標準樣條。
2） 使用萬能拉力機測試拉伸強度和斷裂伸長率。
3） 每組樣品測試3次，取平均值。
2. 回收循環實驗
1） 將EPI&Mg樣品破碎后加入含0.2wt%焦磷酸的DMF溶液。
2） 50℃攪拌至完全溶解。
3）倒入去離子水中析出聚合物，過濾并反復沖洗。
4）干燥后重新加入MgCl?制備新樣品。
5）測試回收后樣品的力學性能。
六、實驗結果與討論
1. 力學性能對比：陽離子-π交聯環氧樹脂的拉伸強度和斷裂伸長率均優于線性環氧樹脂，與傳統共價交聯環氧樹脂相當。
2. 回收性能：EPI&Mg樣品經回收處理后性能無明顯降低，實現循環利用；傳統HEPI樣品無法溶解回收。
3. 綠色化學特性：生物基原材料降低環境影響，循環利用模式減少廢棄物產生，符合"雙碳"發展要求。
七、注意事項
1. DMF等有機溶劑具有揮發性，需在通風櫥內操作。
2. 反應溫度需嚴格控制，避免溫度波動影響產物性能。
3. 樣品制備過程中保持實驗臺面清潔，防止交叉污染。
4. 力學性能測試時注意操作安全，避免樣條斷裂飛濺。
八、課后討論
1. 除陽離子-π相互作用外，還有哪些動態非共價鍵可用于制備可回收熱固性材料？
2. 如何進一步優化實驗條件以提高新一代環氧樹脂的力學性能？
3. 從工業化應用角度考慮，生物基原材料的選擇需要考慮哪些因素？
九、實驗拓展
思考本實驗可進一步探究不同金屬陽離子（如Li?、Cu2?）對交聯性能的影響，或嘗試其他生物基固化劑以提高材料的生物降解性。通過改變交聯密度和動態鍵類型，可調控材料的力學性能和回收效率，為開發更多功能化綠色材料提供實驗基礎。