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  在印染廢水處理中，染料與無機鹽的共存一直是治理難題。超濾膜只能去除大顆粒染料，聚酰胺界面聚合的傳統(tǒng)納濾膜通常具有致密的選擇層，常常把染料和鹽一并截留，其應(yīng)用也受到界面分層等問題的限制。表面涂覆方法一定程度上可提升納濾膜選擇性，但在制備過程中易引起孔道堵塞及通量衰減；更復(fù)雜的膜制備工藝又難以規(guī)模化，且存在酸堿耐受性差的問題。因此，開發(fā)一種高通量、高選擇性、耐極端環(huán)境并且相對容易工業(yè)化生產(chǎn)的疏松型納濾膜，對印染廢水治理和資源化利用具有重要意義。

  近日，電子科技大學(xué)材料與能源學(xué)院賈坤/劉孝波教授團隊提出了一種金屬離子介導(dǎo)的低溫（sub-Tg）固態(tài)表面交聯(lián)策略。該方法可將官能化聚芳醚腈（PEA）制成的超濾基底，通過鐵離子（Fe3?）預(yù)交聯(lián)與低溫?zé)崽幚恚D(zhuǎn)化為兼具高分離性能與操作穩(wěn)定性的疏松型納濾膜（LNF）。相關(guān)成果以“Regulation of sub-Tg solid-state surface crosslinking of reactive polyarylene ether substrate into loose nanofiltration membranes for dyes desalination”為題，發(fā)表于環(huán)境領(lǐng)域國際權(quán)威期刊 Water Research 上。

圖1. 官能化聚芳醚腈超濾基底熱處理制備疏松納濾膜機理圖

  本研究首先從原料設(shè)計入手，對商業(yè)化雙酚A型聚芳醚腈（PEN）進行大分子化學(xué)反應(yīng)修飾，將其轉(zhuǎn)化為同時含有偕胺肟基和羧基的反應(yīng)性聚芳醚腈肟（PEA），使聚合物具備配位活性并具有更寬的分子量分布。如圖1所示，在鐵離子的配位作用下，采用簡單的NIPS方法制備得到PEA超濾基底膜，但此階段的膜尚不具備對染料的截留能力；隨后對相轉(zhuǎn)化超濾基膜進行一步法熱處理即可獲得適用于染料脫鹽的疏松納濾膜。研究表明，當(dāng)在遠低于聚合物Tg溫度（170^oC）的130^oC熱處理時，本體高分子量PEA仍處于鏈段運動凍結(jié)狀態(tài)，使得相轉(zhuǎn)化基膜的指狀孔形貌得以維持；而基膜表面的低分子量PEA的鏈段已開始運動，在修復(fù)膜表面缺陷的同時進一步縮小了表皮層孔徑，從而實現(xiàn)了對染料和鹽的有效分離。

  如圖2所示，在pH = 1-5和NaOH = 10-30 wt%等強酸堿條件下，最優(yōu)條件下制備的PEA-2Fe-130膜經(jīng)過7天浸泡后仍保持95%以上的染料截留率。進一步地，如圖3所示，對PEA-2Fe-130膜的染料脫鹽性能進行切向流長期穩(wěn)定性評價，結(jié)果表明其在24 h連續(xù)運行后對染料的截留率始終保持在95%以上，而對無機鹽的截留率低于10%，同時維持穩(wěn)定的通量（40-50 L m?2 h?1 bar?1）。此外，經(jīng)乙醇洗滌后的膜可直接進入下一循環(huán)使用，即使經(jīng)過五次循環(huán)，其截留率和滲透率依然保持穩(wěn)定，充分展示了其優(yōu)異的穩(wěn)定性與耐極端環(huán)境能力。

圖2. 酸堿長時間浸泡染料截留穩(wěn)定性表征

圖3. PEA-2Fe-130膜切向流穩(wěn)定性和循環(huán)使用性表征

  此外，該技術(shù)適配傳統(tǒng)的卷對卷成膜工藝，并可通過調(diào)控膠液固含量與刮刀高度來精確控制分離層厚度，如圖4所示，對后續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。

圖4. 卷對卷工藝制備的PEA-2Fe-130分離膜

  綜上所述，作者通過簡單的NIPS方法制備了超濾基底膜，再借助一步法低溫?zé)崽幚韮?yōu)化表皮層和孔道結(jié)構(gòu)得到疏松納濾膜，展現(xiàn)出高選擇性和優(yōu)異的耐極端環(huán)境能力。該研究提出的sub-Tg固態(tài)表面交聯(lián)策略，不僅提供了一條簡便可控、可規(guī)模化的高性能疏松納濾膜制備路線，也為其他高分子分離材料的設(shè)計與應(yīng)用提供了新的思路。該論文工作由電子科技大學(xué)先進功能高分子材料團隊獨立完成，論文第一作者是碩士研究生郝力博，通訊作者是賈坤教授和博士后謝俊妮，上述工作得到國家自然科學(xué)基金面上項目（22375030, 52173068），四川省科技計劃項目（2024YFHZ0237, TB2024001）和吉安市科技計劃（2024H-100219) 的資助。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.watres.2025.124502