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  在技術(shù)進(jìn)步與可持續(xù)性融合的時代，開發(fā)具有多功能集成的可再生材料的需求日益增加。在這一背景下，通過對纖維素纖維進(jìn)行多尺度界面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化以及磁性成分和導(dǎo)電聚合物的摻入實(shí)現(xiàn)了該復(fù)合材料的能量存儲、多波段電磁干擾 (EMI) 屏蔽功能，填補(bǔ)了生物質(zhì)基材料的關(guān)鍵空白，為更可持續(xù)的未來做出貢獻(xiàn)。

本文亮點(diǎn)

  1. 采用溫和的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物介導(dǎo)的改性體系（TEMPO/NaClO/NaClO₂ (pH = 7)）并引入纖維素纖維骨架的多孔結(jié)構(gòu)來提高反應(yīng)性并引入纖維素纖維骨架的多孔結(jié)構(gòu)。

  2. 該復(fù)合材料在多波段表現(xiàn)出高效的電磁屏蔽干擾性能（> 99.99％）。

  3. 將儲能、電磁干擾屏蔽和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)集成到生物質(zhì)基材料中.

  在本項(xiàng)研究中，制備了一種具有增強(qiáng)電容和多波段EMI屏蔽性能的纖維素纖維基復(fù)合材料。構(gòu)建的聚吡咯（PPy）@Fe³⁺-TEMPO纖維素纖維多功能復(fù)合材料（PPy@Fe³⁺ / T-CFS-MC）在 5 mA cm^?2 電流密度下表現(xiàn)出約 12.44 F cm^?2的高面積比電容和 3.99 mWh cm^?2 的高面積能量密度，在 50 mA cm^?2 電流密度下經(jīng)過 10,000 次循環(huán)后仍具有 90.23% 的優(yōu)異穩(wěn)定性。此外，該材料通過多尺度界面結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) (CFS)、微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化 (TEMPO 氧化) 以及磁性成分 (Fe³⁺) 和導(dǎo)電聚合物 (PPy) 的加入，實(shí)現(xiàn)了出色的多波段電磁屏蔽性能。L、S、C 和 X 波段的 EMI 值超過 100 dB。本項(xiàng)工作所提出的研究策略為生物基材料在儲能和 EMI 屏蔽等領(lǐng)域的應(yīng)用鋪平了道路，有助于實(shí)現(xiàn)更加可持續(xù)的未來。

1.復(fù)合材料的制備

  本文通過在酸性條件下使用 NaClO₂將木材樣品脫木素，得到具有三維的纖維素纖維骨架多孔結(jié)構(gòu)（CFS）；再對CFS進(jìn)行溫和的TEMPO氧化，得到改性纖維素纖維（T-CFS），該改性纖維素纖維不僅具有較高的比表面積，而且具有多層連通的多孔結(jié)構(gòu)，纖維表面有更多的活性位點(diǎn)；最后，在改性纖維結(jié)構(gòu)上將吡咯單體與Fe³⁺原位聚合，形成穩(wěn)定的電荷轉(zhuǎn)移層，構(gòu)建聚吡咯(PPy)@Fe³⁺-TEMPO纖維素纖維多功能復(fù)合材料(PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC)。材料制備過程機(jī)理圖以及多功能應(yīng)用展示如圖1所示。

圖1 PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC的(a)制備及機(jī)理圖；(b)多功能應(yīng)用展示。

2.表面形貌

  圖 2a 詳細(xì)描繪了樣品在三維狀態(tài)下的導(dǎo)電聚合網(wǎng)絡(luò)機(jī)制。眾所周知，纖維素納米纖維（CNF）表面含有豐富的功能基團(tuán)，將纖維素表面的羥基轉(zhuǎn)化為羧基可以有效提高表面電荷密度，更有利于導(dǎo)電聚合物的原位生長。因此，設(shè)計(jì)了一種采用TEMPO/NaClO/NaClO₂（pH=7）的溫和改性體系來氧化纖維素。將纖維素分子鏈上的羥基轉(zhuǎn)化為羧基，為CNF提供了更多的活性位點(diǎn)，允許吡咯在鐵離子的引發(fā)下與纖維素分子鏈聚合；使其在纖維素納米纖維內(nèi)形成PPy電荷轉(zhuǎn)移層，從而降低了電阻損耗并增強(qiáng)了電荷傳輸，從而形成了一個全面的三維導(dǎo)電聚合物網(wǎng)絡(luò)。圖 2b 可以觀察到去除木質(zhì)素后 CFS 的顏色從淺黃色變?yōu)榘咨?nbsp;T-CFS 與 CFS 相比沒有明顯變化，這是由于溫和的氧化處理。值得注意的是，由于 PPy 的成功聚合，復(fù)合材料為深藍(lán)色。通過圖 2c、d 所示，脫木質(zhì)素處理去除了纖維之間的復(fù)合細(xì)胞間層。CNF 暴露出來，固有的纖維素納米通道結(jié)構(gòu)得以保留，表明纖維結(jié)構(gòu)保持完整。細(xì)胞壁可及性的增強(qiáng)促進(jìn)了纖維的化學(xué)改性。觀察到 TEMPO 介導(dǎo)氧化后用液氮快速冷凍導(dǎo)致纖維原位纖維化和部分膨脹，同時保持微管陣列結(jié)構(gòu)的完整性（圖 2e）。此外，纖維表面出現(xiàn)了排列整齊的孔洞。這些大孔是木材結(jié)構(gòu)管胞上的凹坑，經(jīng)過 TEMPO 氧化過程后，這些凹坑幾乎完全打開。（圖 2e）。凹坑的打開導(dǎo)致比表面積增加，從而增強(qiáng)了纖維素纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)的可及性和暴露性。經(jīng)過TEMPO介導(dǎo)的氧化后，纖維的活性位點(diǎn)和比表面積增加。因此，PPy很容易在纖維表面聚合，從而提供更高的活性物質(zhì)負(fù)載。如圖2f所示，纖維表面完全被厚的導(dǎo)電層覆蓋，從而保證了樣品優(yōu)異的電化學(xué)性能。

圖2 （a） PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 三維導(dǎo)電聚合網(wǎng)絡(luò)示意圖；（b） NW、CFS、T-CFS、PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC樣品圖。（c）天然木材（NW），（d） 纖維素纖維骨架（CFS），（e） TEMPO氧化纖維素纖維骨架（T-CFS），（f） TEMPO氧化纖維素纖維多功能復(fù)合材料（PPy@Fe3+/T-CFS-MC）的SEM圖像。

3.結(jié)構(gòu)表征

  圖3顯示了利用BET、FT-IR、XRD、XPS、EDX等測試對各樣品的比表面積、官能團(tuán)、物相結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等進(jìn)行系統(tǒng)表征。通過以上分析結(jié)果表明PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC已成功構(gòu)建，這為接下來復(fù)合材料的多功能性能的測定提供了支撐。

圖3 （a） NW、CFS 和 T-CFS 的 N₂ 吸附/解吸等溫線。（b） NW、T-CFS 和 PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 樣品的 FTIR 光譜。（c） NW、CFS 和 PPy@Fe3+/T-CFS-MC 樣品的 XRD 圖譜。（d） NW、T-CFS 和 PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 的 XPS 測量光譜。（e）纖維改性工藝示意圖。（f–h） PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 的 C 1s、O 1s 和 Fe 2p XPS 光譜。PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 的（i）SEM 圖像 和（j）C、O 和 Fe 元素的EDX圖譜。

4.PPy@Fe³⁺/T?CFS?MC導(dǎo)電性和電磁屏蔽性能

  圖4.a所示PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC在輕度TEMPO氧化后，表現(xiàn)出比 PPy@Fe³⁺/CFS-MC 更高的電導(dǎo)率 (877.19 S m^?1)。與大多數(shù)已報道的以 X 波段為主要目標(biāo)的 EMI 屏蔽材料不同，本研究評估了PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC在 L、S、C 和 X 波段（1.13–12.4 GHz）的電磁屏蔽性能，覆蓋了日常生活中絕大多數(shù)消費(fèi)電子設(shè)備發(fā)射的典型電磁波（EMWs）; 并且從整體上評估了復(fù)合材料表面對入射 EMW 的反射（）和吸收（）以及復(fù)合材料內(nèi)部對 EMWs 的反射（SE_R）和吸收（SE_A）。結(jié)果顯示PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC在不同頻率下表現(xiàn)出優(yōu)異的表面屏蔽效果和屏蔽效率 (99.99%)，EMI SE 均大于100 dB。一旦 EMWs 穿透表面，PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 在較高頻率下表現(xiàn)出更好的 EMI 屏蔽性能，99.99% 的 EMWs 被復(fù)合材料內(nèi)部消耗，主要通過內(nèi)部吸收。這種雙重電磁屏蔽策略結(jié)合了表面反射屏蔽和內(nèi)部吸收屏蔽，為設(shè)計(jì)和開發(fā)更高效的電磁屏蔽材料提供了新的思路和創(chuàng)新方向。

圖4.（a）PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 的EMI屏蔽機(jī)理示意圖。(b) NW, CFS, T-CFS, PPy@Fe³⁺/CFS-MC和 PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 樣品的電導(dǎo)率.(c-g) PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC 樣品的SE_T , ，SE_A , ，SE_R，，和的值分別在L, S, C, X波段的對比。(h) PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC樣品在1.13–12.4 GHz頻率范圍內(nèi)的SE_A, SE_R 和 SE_T 的值。(i) PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC樣品在1.13–12.4 GHz頻率范圍內(nèi)的,  和的值.

5.PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC的電化學(xué)性能以及機(jī)理分析

  圖5分別展示了PPy@Fe³⁺/ CFS-MC 和PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC的電化學(xué)儲能性能；結(jié)果表明經(jīng)過TEMPO氧化后PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC具有更加優(yōu)異的電化學(xué)性能，在相同電流密度下，PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC的面積比電容達(dá)到了12.44 F cm^?2，比PPy@Fe³⁺/ CFS-MC提高了近6倍。這種出色的電化學(xué)性能歸因于以下幾個因素：（1）纖維素纖維獨(dú)特的 3D 多孔結(jié)構(gòu)使電解質(zhì)能夠完全滲透；（2）TEMPO 氧化改性木纖維具有更高的比表面積和更多的活性位點(diǎn)，提高了 PPy 原位聚合過程中的活性物質(zhì)負(fù)載；（3）PPy 在纖維網(wǎng)絡(luò)內(nèi)形成穩(wěn)定的電荷轉(zhuǎn)移層，減少了無效電阻損失并促進(jìn)了高效的電荷傳輸。

圖5. PPy@Fe³⁺/CFS-MC與PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC樣品電化學(xué)性能對比：PPy@Fe³⁺/CFS-MC樣品的（a）不同掃描速率下的CV曲線，（b）不同電流密度下的充放電曲線，和（c）50 mA cm^-2 10000次循環(huán)下的循環(huán)穩(wěn)定性。PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC樣品的（d）不同掃描速率下的CV曲線，和（e）不同電流密度下的充放電曲線，和（f）50 mA cm^-2 10000次循環(huán)下的循環(huán)穩(wěn)定性。（g）循環(huán)后樣品的EIS圖。（h）不同電流密度下的面積電容，以及PPy@Fe³⁺/CFS-MC的面積能量/功率密度。（i）不同電流密度下的面積電容和PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC的面積能量/功率密度。

6.PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC的多功能綜合應(yīng)用潛力

  PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC集EMI屏蔽與儲能功能于一體。在實(shí)際應(yīng)用中，電子設(shè)備往往跨多個頻段工作，需要能夠屏蔽廣譜EMI的材料。這種多功能性使得該材料既可以作為多頻段EMI屏蔽組件，又可以作為儲能單元，在5G通信、可穿戴設(shè)備、電動汽車、智能交通、智能家居等領(lǐng)域具有很高的應(yīng)用價值（圖6）。這種多功能集成材料的開發(fā)，不僅有助于減輕設(shè)備重量、簡化設(shè)計(jì)，也滿足了現(xiàn)代技術(shù)對高效、輕量化、多功能材料的需求。

圖6. 圖6 集成材料應(yīng)用場景示意圖。

  本工作報道了采用原位聚合法成功制備了一種多功能纖維素纖維復(fù)合材料 (PPy@Fe³⁺/TCFS-MC)。 PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能、高電導(dǎo)率 (877.19 S m^?1) 和出色的多波段電磁屏蔽性能。研究發(fā)現(xiàn)，大多數(shù)電磁波首先被直接反射，L、S、C 和 X 波段的 EMI 值超過 100 dB，能夠有效屏蔽我們?nèi)粘Ｉ钪械拇蠖鄶?shù)電磁波，大大滿足商用 EMI 屏蔽材料的要求。同時，得益于T-CFS的高表面積（105.6 m² g^-1）和豐富的活性位點(diǎn)，PPy@Fe³⁺/T-CFS-MC在5 mA cm^-2時表現(xiàn)出約12.44 F cm^-2的高面積比電容，3.99 mWh cm^-2的高面積能量密度對應(yīng)于2005 mW cm^-2的功率密度，在50 mA cm^-2下經(jīng)過10,000次循環(huán)后穩(wěn)定性高達(dá)90.23％。這種采用綠色溫和合成方法制備的多功能纖維素纖維基復(fù)合材料具有高電磁屏蔽性，高電容密度和優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。它們可以極大地有利于更可持續(xù)的儲能裝置的開發(fā)。

  原文鏈接：

  Novel Cellulosic Fiber Composites with Integrated Multi-band Electromagnetic Interference Shielding and Energy Storage Functionalities

  Xuewen Han, Cheng Hao, Yukang Peng, Han Yu, Tao Zhang, Haonan Zhang, Kaiwen Chen  Heyu Chen, Zhenxing Wang, Ning Yan * and Junwen Pu *

  Nano-Micro Lett. (2025) 17:122. 

  https://doi.org/10.1007/s40820-025-01652-0 

作者介紹

顏寧（Ning Yan）

本文通訊作者

加拿大多倫多大學(xué)化學(xué)工程與應(yīng)用化學(xué)系，教授

加拿大工程院院士

主要研究領(lǐng)域：生物質(zhì)基生物材料科學(xué)和復(fù)合材料、生物基粘合劑和粘合、數(shù)碼印刷和紙張表面科學(xué)等。

個人簡介

多倫多大學(xué)化學(xué)工程與應(yīng)用化學(xué)系教授，博士生導(dǎo)師，加拿大工程院院士，加拿大一級可持續(xù)生物產(chǎn)品研究主席，低碳可再生材料中心主任。曾擔(dān)任多倫多大學(xué)化學(xué)工程與應(yīng)用化學(xué)系森林生物材料工程杰出教授和增值木材與復(fù)合材料特聘教授，是森林生物材料科學(xué)和生物質(zhì)基聚合物領(lǐng)域的國際專家，先后獲得Bill Burgess Teaching Award、Early Researcher Award, and NSERC Discovery Accelerator Supplements Award；發(fā)表300多篇出版物，其中包括在主要科學(xué)期刊上發(fā)表的 200 多篇同行評議論文。

Email：ning.yan@utoronto.ca

蒲俊文

本文通訊作者

北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院化工系，教授

主要研究領(lǐng)域：清潔制漿與功能高分子材料。

個人簡介

北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院化工系教授，博士生導(dǎo)師，中國造紙學(xué)會理事

生物質(zhì)材料分會委員和木材科學(xué)與技術(shù)分會委員。主要從事清潔制漿造紙技術(shù)與功能高分子材料研究。先后主持完成了國家“十一五”科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、國際合作向項(xiàng)目等國家、省部級科研項(xiàng)目30余項(xiàng)，省部級鑒定成果2項(xiàng)，獲國家發(fā)明專利授權(quán)9件。在綠色竹纖維及其功能化產(chǎn)品開發(fā)應(yīng)用和速生材化學(xué)改性技術(shù)方面，開發(fā)出具有自主知識產(chǎn)權(quán)、國際領(lǐng)先的生產(chǎn)技術(shù)工藝。在國內(nèi)外首次成功研發(fā)出無預(yù)水解溶解漿清潔生產(chǎn)技術(shù)，在四川樂山永豐紙業(yè)建立示范線一條； 研究開發(fā)的天然抗菌劑成功應(yīng)用在國內(nèi)暢銷的“斑布”布質(zhì)抑菌竹紙上。首次成功研究開發(fā)了木材化學(xué)改性與干燥一體化工藝新技術(shù)與裝備，并在大連莊河建立生產(chǎn)線，實(shí)現(xiàn)了速生材功能性改良的重大突破和工業(yè)化生產(chǎn)。發(fā)表學(xué)術(shù)論文200余篇，其中100余篇被三大索引收錄。

Email：jwpu@bjfu.edu.cn

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