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同濟大學/喀什大學馬杰教授團隊 Small：原位磁場輔助雙網絡凝膠高選擇性回收貴金屬

2024-09-03 來源：高分子科技

黃金因其優異的延展性、導電性、生物相容性和催化活性，被廣泛應用于電子、航天、醫藥、催化等領域。隨著相關領域的發展，貴金屬含金廢液大幅增加。從含金廢液中回收黃金具有很高的經濟價值，受到了廣泛的關注。然而，在工業生產中，含金廢液和氰化浸金液中還混有多種金屬離子、無機鹽和有機鹽。上述雜質的含量往往是金含量的幾倍、幾十倍到幾百倍，這給黃金的回收帶來了很大的困難。方便地提高金的選擇性回收能力具有巨大的經濟效益。

同濟大學/喀什大學馬杰教授團隊通過聚集組裝策略合成了 Fe/Co-MOF@PDA/NdFeB雙網有機凝膠（Fe/Co-MOF@PDA NH）。PDA 的包裹提供了大量的含氮官能團，可作為金離子的吸附位點，從而使材料回收金的能力提高了21.8%。Fe/Co-MOF@PDA NH具有很高的金回收能力（1478.87 mg g^-1）和優異的金選擇性（Kd=5.71 mL g^-1）。在原位磁場的輔助下，Fe/Co-MOF@PDA NH的金回收能力從1217.93 mg g^-1提高到 1478.87 mg g^-1，回收率提高了24.7%。上述優異性能得益于FDC/FC⁺、Co²⁺/Co³⁺雙還原偶聯劑對金的高效還原，以及磁場對還原反應的優化。樣品經煅燒后，通過磁分離回收了高純度的金（95.6%，22K金）。該研究提出了一種前瞻性的原位能量場輔助貴金屬回收策略，對低碳產業的發展具有指導作用。

Fig. 1. Schematic illustration of the synthesis of Fe/Co-MOF@PDA/NdFeB NH

Fig. 2. (a) XRD spectrum of Fe/Co-MOF@PDA. (b) SEM of Fe/Co-MOF@PDA. (c,d) SEM images of Fe/Co-MOF@PDA NH. (e) Optical image of Fe/Co-MOF@PDA NH. (f) Fe/Co-MOF@PDA NH under compression. (g) Stress-strain performance of Fe/Co-MOF@PDA NH. (h) N2 adsorption/desorption isotherms and (i) pore size distribution of Fe/Co-MOF@PDA NH.

圖1為Fe/Co-MOF@PDA NH的制備過程示意圖。本研究采用 Langmuir 和 Freundlich模型研究了Fe/Co-MOF@PDA NH和Fe/Co-MOF@PDA NH-MF（原位磁場輔助）吸附金的吸附等溫線。從圖 3a 和表 S3 可以看出，Langmuir等溫線模型與實驗數據比較吻合，表明Fe/Co-MOF@PDA NH（MF）對金的吸附是一種均勻的單層吸附行為。為進一步了解原位磁場對 Fe/Co-MOF@PDA NH 金吸附動力學的影響，進行了吸附動力學研究（圖 3b），并分別使用偽一階（P1）和偽二階（PS）動力學模型對實驗數據進行了擬合。分析結果表明，Fe/Co-MOF@PDA NH 對金的吸附主要基于化學作用，即通過官能團絡合等電子相關作用形成吸附化學鍵，這是一個速率控制步驟，與上述結果一致，與 Langmuir 等溫線模型較為吻合。然后，比較了 Fe/Co-MOF NH 對金的吸附情況（圖 3f）。在原位磁場的幫助下，Fe/Co-MOF NH 對金的吸附容量提高了 12.2%。磁場的增強效應同樣適用于 Fe/Co-MOF NH 系統。還探究了MOF 材料在酸性條件下金回收性能的穩定性。如圖 3e 所示，探究了Fe/Co-MOF@PDA NH在混合離子條件下對于Au選擇性吸附的能力，表明其對于Au具有良好的選擇性吸附性能。在模擬電鍍廢水條件下，Fe/Co-MOF@PDA NH可回收粗金樣品的純度達到 95.6%（22K金）。之后進一步通過XRD、FTIR和XPS等表征手段探究了Fe/Co-MOF@PDA NH提取Au的機理。結果表明Au與Fe/Co-MOF@PDA NH終含氮官能團之間存在很強的相互作用，這主要歸因于C=N與金之間的螯合作用以及質子化-NH₂與AuCl₄^-之間的靜電作用。同時，揭示了 Fe/Co-MOF@PDA NH 的雙重還原驅動特性，即利用 Co²⁺/Co³⁺ 和 FDC/FC⁺氧化還原耦合實現金的選擇性回收。此外，還揭示了磁場增強效應的機理，該效應在優化Co 還原驅動力的同時增強了金離子的吸附驅動力。

Fig. 3. (a) Isotherm curves fitted by Langmuir and Freundlich models of Au for Fe/Co-MOF@PDA NH. (b) Kinetic curves ?tted by pseudo-?rst-order, pseudo-second-order kinetic models of Au for Fe/Co-MOF@PDA NH. (c) Different pH for the Au uptake. (d) Comparison of the uptake performance of Au by other adsorbents. (e) The uptake capacity of the mixed ions for Fe/Co-MOF@PDA NH, Fe/Co-MOF@PDA NH-MF. (f) Kinetic curves ?tted by pseudo-?rst-order, pseudo-second-order, and secondary kinetic models of Au for Fe/CO-MOF@PDA NH. (g) Extraction and purification of gold in actual electroplating wastewater by Fe/Co-MOF@PDA NH.。

綜上所述，他們通過聚合策略制備了Fe/Co-MOF@PDA磁性有機雙網絡凝膠材料，用于電鍍廢水中金的回收。在聚合策略中，PDA的包覆為金離子的吸附提供了大量的活性位點，提高了金的提取能力，同時與雙網絡凝膠的構建協同作用，實現了Fe/Co-MOF在強酸性環境（pH=2）中對金離子的穩定吸附。在原位磁場的輔助下，Fe/Co-MOF@PDA NH對金的回收能力從1217.93 mg g^-1提高到1478.87 mg g^-1，對金的選擇性回收性能從 4.39 mL g^-1 提高到5.71 mL g^-1。而且原位磁場的增強效應與共存的離子物種和復雜的酸性環境無關。結合吸附動力學實驗和各種表征技術，他們揭示了Fe/Co-MOF@PDA NH的雙重還原驅動性質，它利用Co²⁺/Co³⁺和FDC/FC⁺氧化還原耦合實現了金的選擇性回收。同時，他們還揭示了磁場增強效應的機理，即增強金離子的吸附驅動力，同時優化Co的還原驅動力。此外，回收的樣品經煅燒、磁分離和弱酸（0.1 M HCl）浸泡后可實現高純度金（22K）的回收，磁分離后的釹鐵硼還可再次循環利用。這項研究為今后利用能量場輔助提高貴金屬回收率提供了理論指導。

以上成果發表在Small (2024, 2404241)上。論文的第一作者為同濟大學環境科學與工程學院2023屆畢業博士生任建燃和2022級碩士生李強，通訊作者為環境科學與工程學院馬杰教授和朱志良教授。該論文獲國家自然科學基金（22276137、52170087）的資助。

文章鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.202404241

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（責任編輯：xu）

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