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廣西大學徐傳輝教授 AFM：基于生物梯度結構實現應變和濕度高響應的柔性橡膠基傳感器

2024-04-10 來源：高分子科技

柔性可穿戴多功能傳感器可將形變、溫度或濕度等外部刺激轉化為實時檢測的電子信號，推動了電子皮膚、個人健康管理設備、智能機器人等應用產品的發展。在個人健康管理中，精準高效的睡眠檢測系統有助于人們了解睡眠質量，及時發現潛在的睡眠問題。然而，濕度傳感器在檢測人體呼吸時會受到皮膚汗液以及溫度的影響；另一方面，應變傳感器在檢測人體動作時不僅要具備寬廣的應變響應范圍，還需具有全工作范圍內的高靈敏度。最近，人們將生物組織和器官中的梯度結構引入傳感器，以提高傳感器的靈敏度和機械性能。例如，鱷魚的骨皮密度呈現從外到內的梯度分布，使得其具有高抗沖擊性和韌性；此外，具有類似結構的干苞片在吸濕后會發生形態變化，而這種變化是由苞片內梯度分布的活性細胞吸濕后產生的變形差異引起的。這種獨特的生物梯度結構賦予生物出色的環境感知能力和優異的機械性能。因此，針對梯度結構的設計和研究，有望開發出用于多功能傳感器的新型敏感材料。

在前期研究工作中，廣西大學徐傳輝教授課題組通過調控二維片層狀納米材料MXenes在羧基丁苯橡膠（XSBR）中的均勻分散，迫使MXenes在XSBR基體拉伸過程中沿著拉伸方向取向，盡管MXenes片之間的接觸減少，但片層間距減小，通過電子隧道效應在片層間形成新的導電通路，這使得材料在60%的小應變下保持相對穩定的導電性（Composites Part A, 2023, 170, 107545）。近期，他們在前期工作的基礎上，利用MXenes自身的重力驅動，通過聚丙烯酸鈉（PAANa）與之形成氫鍵使MXenes在XSBR基體中形成由上至下的梯度分散的同時保持高度取向，以此獲得具有梯度結構的柔性多功能傳感器材料（XSBR/PAANa/MXene），并設計了一種集成檢測系統，可在不同尺度上準確檢測呼吸和身體運動。

1、XSBR/PAANa/MXene復合材料的制備（圖1）

通過選擇性蝕刻 Ti₃AlC₂，在 MXenes 表面形成豐富的親水官能團（羥基）。利用PAANa與MXnenes形成氫鍵相互作用輔助其分散至XSBR 膠乳中，基于MXenes自身的重力驅動相分離策略，成膜獲得具有梯度結構的 XSBR/PAANa/MXene 復合材料。這種簡單的組裝工藝保留了 MXenes 在膠乳成膜后的原生結構，材料具有優異的導電、力學強度、靈敏度與柔性傳感等特性。

圖1. XSBR/PAANa/MXene復合材料的制備

2、XSBR/PAANa/MXene復合材料的表征（圖 2）

TEM圖像可看出，在XSBR-rich層中只有少量MXenes，且 MXenes之間的間距很大。相比之下，在MXene-rich層中可觀察到MXenes密集而有序的分布，MXenes片層之間的間距約 50-70 nm。PAANa吸濕后會膨脹從而撐大MXenes 片層的間距，破壞電子隧道效應，復合材料表現出對濕度具有高敏響應。此外，XSBR-rich層的模量小于MXene-rich層，當復合材料拉伸時，微裂紋會易于出現在MXene-rich層上，從而表現出應變高靈敏度。紅外圖與SAXS圖進一步證明了MXenes在基體中的取向分布是由于PAANa@MXenes和XSBR之間的氫鍵作用。由于材料內部的梯度結構，XSBR/PAANa/MXene復合材料表現出優異的力學性能。

圖2. XSBR/PAANa/MXene復合材料的結構表征

3、XSBR/PAANa/MXene復合材料的應變傳感性能（圖3）

MXenes含量為10 wt.%時，材料的導電率可達55.4 S/m。由于梯度結構的存在，整個材料可視為由相對“脆性”的導電層（MXene-rich層）和相對“韌性”的橡膠層（XSBR-rich層）組成。應變增加到 10% 時，材料表面開始斷裂并產生裂紋（約500 nm），阻礙電子的傳輸。應變進一步增加到 60% 時，會出現更多裂紋，這與許多研究報道的裂紋繼續擴大有所不同。新裂紋的產生可耗散能量，使原有裂紋停止擴展或轉移到新產生的裂紋上。相對電阻隨外加應變的變化可大致分為四個線性區域：在第一和第二階段，0-65%應變范圍內，材料表面出現裂紋；在第三階段，65-90%應變范圍內，材料表面出現了更多裂紋，導致電阻突然增大；在第四階段，導電網絡幾乎完全被破壞，對應變的響應達到最高值GF=906.7。

圖3. XSBR/PAANa/MXene復合材料的應變傳感性能

4、XSBR/PAANa/MXene復合材料的濕度傳感性能（圖4）

隨著MXenes 的含量從4 wt.%增加到10 wt.%，材料對濕度相應的相對電阻變化先增后減，其中，在MXenes含量為6 wt.%時，材料的濕度響應表現最佳。在MXenes含量較高時，材料的濕度傳感性能下降的原因是PAANa吸附水分子后產生的膨脹不足以破壞層間的電子隧道效應。當MXenes含量適宜時，由于大部分MXenes 取向排列，PAANa吸水使得MXenes之間的空間變寬而破壞電子隧道效應，從而電阻變大。當水分子從材料中離去后，MXenes片層間距減小，電導性可恢復到初始狀態。圖4顯示了濕度為 33%時材料的原子力顯微鏡相圖（AFM），其中亮色薄片（MXenes）之間的間距約為75 nm，而在環境濕度為75%時，層間間距被擴大到約180 nm。這充分說明了材料在吸水后，MXenes片層間距擴大，使得材料對濕度具有高度響應。

圖4. XSBR/PAANa/MXene復合材料的濕度傳感性能

該研究以“A High-Sensitive Rubber-Based Sensor with Integrated Strain and Humidity Responses Enabled by Bionic Gradient Structure”為題發表于《Advanced Functional Materials》，通訊作者為廣西大學徐傳輝教授，第一作者為廣西大學化學化工學院2021級碩士研究生楊云鵬。該研究工作得到國家自然科學基金（22175044）、廣西自然科學基金（2023GXNSFDA026049）和廣西石化資源加工及過程強化技術重點實驗室主任基金（2023Z006）的資助。

原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202400789

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（責任編輯：xu）

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