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  水污染是造成水危機(jī)的主要原因之一，重金屬離子作為一種典型的水污染物，具有高度的流動(dòng)性，對(duì)生物體具有致癌作用，因此從水中去除有毒重金屬離子是塑造清潔水社會(huì)的重要課題。離子交換、吸附、絮凝沉淀和反滲透等技術(shù)已被廣泛用于解決該問題。其中，吸附作為一種表面處理、低成本且易于應(yīng)用的方法最受歡迎。目前，基于生物材料的水凝膠/氣凝膠被廣泛用于吸附水體中的重金屬，然而通過常規(guī)制造方法制造出的吸附材料具有較低的暴露的吸附位點(diǎn)和離子擴(kuò)散速率，其吸附效率受到宏觀結(jié)構(gòu)的限制。

  近期，江南大學(xué)張丹教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種基于概念驗(yàn)證的微擠壓式同軸3D打印技術(shù)，通過該策略打印出具有二級(jí)中空結(jié)構(gòu)的三維多孔結(jié)構(gòu)，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其具有更高的比表面積，吸附金屬離子的速度明顯高于固體塊，因此在解決重金屬去除問題方面具有重要的應(yīng)用前景（圖1）。

圖1. 微擠壓式同軸3D打印技術(shù)應(yīng)用于制備三維多孔重金屬吸附劑

  海藻酸鹽作為從海藻中提取的多糖，具有與Ca²⁺快速交聯(lián)的特點(diǎn)，是同軸3D打印常用的生物材料，通過與纖維素納米晶共混，制備剪切變稀水凝膠，賦予其可打印性。通過調(diào)節(jié)微擠出針頭的直徑、施加在水凝膠和氯化鈣溶液上的氣動(dòng)壓力和針頭的行進(jìn)速度，可以同軸3D打印出自定義的分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)和設(shè)計(jì)介導(dǎo)的高達(dá)毫米的功能性宏觀結(jié)構(gòu)，對(duì)其進(jìn)行凍干處理得到氣凝膠。隨后對(duì)3D多孔結(jié)構(gòu)的去除金屬污染物的能力進(jìn)行了測(cè)試（圖2），發(fā)現(xiàn)可吸附Cu（II）、Zn（II），Cd（II）和Cr（III）在內(nèi)的各種重金屬離子，其吸附量受溶液pH和離子強(qiáng)度影響。研究發(fā)現(xiàn)該氣凝膠對(duì)金屬銅離子表現(xiàn)出比其他常見吸附劑（如由干燥的水葫蘆粉末、MOF（UiO-66-NH₂）和200目活性炭）高得多的吸附能力。

圖2. 該吸附劑去除金屬離子的能力以及其影響因素

  為了驗(yàn)證制備的含有二級(jí)中空結(jié)構(gòu)的三維多孔氣凝膠（GHA）具有更好的吸附效果，該團(tuán)隊(duì)同時(shí)制備了含有相同結(jié)構(gòu)的水凝膠（GHH）和固體塊水凝膠(CH)。吸附熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究表明該氣凝膠吸附劑遵循擬二階動(dòng)力學(xué)和Langmuir等溫線模型（圖3和4）。在室溫下，最大吸附容量為97.22 mg?g^-1，此外，氣凝膠吸附劑（~68 mg?g^-1，2.29×10^-3 g?mg^-1?min^-1）中Cu（II）的平衡吸附容量和吸附速率遠(yuǎn)高于相應(yīng)的三維多孔水凝膠（~62 mg?g^-1，1.02×10^-3 g?mg^-1?min^-1）和固體塊水凝膠（~48 mg?g^-1，7.27×10-⁴ g?mg^-1?min^-1），說明GHA比其他兩種結(jié)構(gòu)具有更高的金屬吸附能力和速率。由此可以證明固有微孔/介孔、通過同軸3D打印產(chǎn)生的有序大孔（即中空絲和堆疊網(wǎng)格）以及通過冷凍干燥過程獲得的無(wú)序中孔和大孔（nm至um）協(xié)同作用，可以暴露更多的吸附位點(diǎn)，促進(jìn)離子的傳輸，從而實(shí)現(xiàn)高吸附效率。所有這些結(jié)果表明，所設(shè)計(jì)的中空多孔網(wǎng)格狀結(jié)構(gòu)是必要和實(shí)用的。

圖3. 不同溫度下銅離子在GHA上的吸附等溫線

圖4. 吸附動(dòng)力學(xué)模型曲線和粒子內(nèi)擴(kuò)散模型曲線

  為了進(jìn)一步闡明重金屬與3D打印多孔結(jié)構(gòu)之間的相互作用機(jī)制，進(jìn)行了EDS、FTIR和XPS測(cè)試（圖5），數(shù)據(jù)表明，重金屬離子和含氧官能團(tuán)之間的離子交換、螯合和靜電相互作用是金屬離子在GHA上的主要吸附機(jī)制。

圖5. 重金屬與吸附劑之間的相互作用機(jī)制研究

  總的來說，同軸3D打印策略在制造功能性分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)方面具有巨大潛力，該結(jié)構(gòu)可以快速有效地去除廢水中重金屬離子，可重復(fù)使用，具有廣闊前景。相關(guān)研究成果以“3D coaxial printing of porous construct stacked with hollow filaments for heavy metal removal”為題發(fā)表在《Science of The Total Environment》上，該文章的第一作者為吳赟博士，目前為江南大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院助理研究員，通訊作者為江南大學(xué)張丹教授。

  原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969723027419