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  作為柔性電子器件的基礎(chǔ)材料，柔性導(dǎo)電薄膜在光電器件、電子/離子皮膚、可穿戴傳感器等領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注。經(jīng)過(guò)30年的不懈努力，研究者們?cè)谠O(shè)計(jì)制備具有可彎曲性、可拉伸性的柔性導(dǎo)電薄膜方面取得了巨大成功，極大促進(jìn)了柔性光電子領(lǐng)域的發(fā)展。隨著科技的發(fā)展，人們?cè)谛⌒突捅銛y性等方面對(duì)新一代智能柔性電子器件提出了更高要求。因此，設(shè)計(jì)開發(fā)能夠自由折疊-伸展的新型柔性導(dǎo)電薄膜材料，具有重要的科學(xué)意義和迫切的應(yīng)用需求。

  近日，煙臺(tái)大學(xué)劉洪亮教授團(tuán)隊(duì)將導(dǎo)電離子液體1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽（[EMIm][NTf₂]）浸潤(rùn)具有平行聚乳酸（PLA）微結(jié)構(gòu)框架的多孔聚（偏二氟乙烯-co-六氟丙烯）（PVDF-HFP）納米纖維網(wǎng)絡(luò)，制備了一種能夠可逆的在面內(nèi)折疊-伸展的柔性導(dǎo)電薄膜。一方面，納米纖維網(wǎng)絡(luò)和液體分子之間的離子-偶極相互作用賦予聚合物膜超浸潤(rùn)性，進(jìn)一步為復(fù)合薄膜可逆的面內(nèi)折疊-展開提供了毛細(xì)驅(qū)動(dòng)力。另一方面，通過(guò)合理的微米尺度框架設(shè)計(jì)，可以增強(qiáng)薄膜的面內(nèi)折疊-展開程度。本工作為滿足新一代智能柔性電子器件的小型化和便攜性，提供了關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。

圖1.可逆面內(nèi)折疊-展開的柔性導(dǎo)電薄膜的設(shè)計(jì)。(a)通過(guò)靜電紡絲制備多孔PVDF-HFP納米纖維網(wǎng)絡(luò)。(b)通過(guò)3D打印在多孔PVDF-HFP納米纖維膜上引入微米PLA框架。(c)多尺度聚合物網(wǎng)絡(luò)超親[EMIm][NTf₂]，形成均一穩(wěn)定的液膜，顯示出可逆的面內(nèi)折疊-伸展性能。

  由于毛細(xì)效應(yīng)，PVDF-HFP網(wǎng)絡(luò)能夠維持一層穩(wěn)定的離子液體液膜，使制備的復(fù)合薄膜在宏觀上均勻且透明。在薄膜折疊過(guò)程中，形成的褶皺和堆疊區(qū)域吸收了一部分體積，而液膜在液體表面張力的作用下保持穩(wěn)定；當(dāng)外部的壓縮力被釋放后，褶皺和堆疊區(qū)域恢復(fù)到其初始狀態(tài)，這種折疊-展開過(guò)程是完全可逆的。復(fù)合薄膜的折疊行為受液膜厚度和復(fù)合薄膜微米框架的影響。該團(tuán)隊(duì)控制液膜厚度為60 μm（遠(yuǎn)大于彈性毛細(xì)長(zhǎng)度），從而在界面處形成硬毛細(xì)管壁，使折疊過(guò)程有利于能量降低。另一方面，在PVDF-HFP網(wǎng)絡(luò)中引入平行或三角形PLA微米框架，能夠使復(fù)合薄膜克服動(dòng)力學(xué)的阻礙，實(shí)現(xiàn)面內(nèi)的充分折疊。

圖2.面內(nèi)可逆的折疊-展開性能。(a-d)在可逆折疊-展開過(guò)程中，復(fù)合薄膜的宏觀和微觀形態(tài)變化。(e)液膜厚度對(duì)復(fù)合薄膜折疊性能的影響。

圖3.設(shè)計(jì)微米框架增強(qiáng)薄膜的形變程度。(a)在折疊過(guò)程中，隨著薄膜收縮程度的增大，自由邊弧度變大。當(dāng)圓心角大于180^o時(shí)自由邊將沿固定邊滑動(dòng)，使薄膜變窄。(b)當(dāng)自由邊的總長(zhǎng)度（2L）大于固定邊的總長(zhǎng)度（2W）（2L > 2W）時(shí)，薄膜只能實(shí)現(xiàn)不充分的折疊，最終變成一條線。通過(guò)引入平行(c)或三角形(d)微米框架滿足2L < 2W，可實(shí)現(xiàn)薄膜的充分折疊。

  該團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步利用PVDF-HFP膜對(duì)高導(dǎo)電的[EMIm][NTf₂]/PEDOS:PSS復(fù)合液體的超浸潤(rùn)性質(zhì)，制備了高導(dǎo)電性的可逆面內(nèi)折疊-展開的復(fù)合薄膜。該薄膜在面內(nèi)折疊-展開過(guò)程中，方塊電阻始終穩(wěn)定在40 ~ 50 Ω sq^-1之間。本工作發(fā)展了一種制備具有面內(nèi)可逆折疊-展開性能的柔性導(dǎo)電薄膜的新方法。根據(jù)這一設(shè)計(jì)思路，有機(jī)結(jié)合不同的納米結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)和不同性能的液體，可以實(shí)現(xiàn)許多其它功能性甚至響應(yīng)性材料的設(shè)計(jì)。

圖4.制備能夠面內(nèi)折疊-展開的高導(dǎo)電薄膜。(a)[EMIm][NTf₂]/PEDOT:PSS復(fù)合液滴浸潤(rùn)多孔PVDF-HFP膜，得到高導(dǎo)電柔性薄膜。(b, c)在折疊-展開過(guò)程中，薄膜保持穩(wěn)定的高導(dǎo)電性。

  相關(guān)工作以“Flexible Conducting Composite Film with Reversible In-Plane Folding–Unfolding Property”為題發(fā)表在Advanced Science上，論文的第一作者為聯(lián)培生孫培入碩士，共同第一作者為吉林大學(xué)博士研究生馬初驁，通訊作者為煙臺(tái)大學(xué)劉洪亮教授，共同通訊作者為重慶科技學(xué)院陳勇副教授。

  論文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/advs.202102314