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  聚合物/碳基納米填料復(fù)合材料不僅賦予高分子基體較好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，而且具有較低密度、優(yōu)秀的化學(xué)耐受性和可加工性等多種優(yōu)勢，因此在能量存儲、智能穿戴和電磁屏蔽等諸多領(lǐng)域具有極大的發(fā)展前景。聚合物/碳基納米填料復(fù)合材料性能與碳基填料含量與分散狀態(tài)具有較大的相關(guān)性，高填充往往能賦予復(fù)合材料高功能性；然而，高填充往往容易導(dǎo)致填料粒子團(tuán)聚降低復(fù)合材料的整體性能。因此，制備高填充且分散均勻的聚合物/碳基納米填料復(fù)合材料具有很大的挑戰(zhàn)，特別對耐溶劑性較好的高分子基體材料，如聚甲醛等。

  最近，西南大學(xué)王明教授課題組通過在完全相容高分子（POM/PLLA）中通過熔融共混分別加入多壁碳納米管（MWCNT）和石墨烯納米片（GNP）,制備了POM/PLLA/MWCNT（PMLCNT）和POM/PLLA/GNP（PMLGNP）復(fù)合材料，然后選擇性刻蝕移除PLLA分子鏈，得到了高填充量的POM/MWCNT(PMCNT)和POM/GNP(PMGNP)復(fù)合材料（圖1）。該方法不僅克服了POM難加工的缺點(diǎn)，并與傳統(tǒng)熔融共混相比，突破了POM碳基納米材料添加量極限。所制備的高填充復(fù)合材料實(shí)現(xiàn)了高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性和高電磁屏蔽性能的同時(shí)，具有優(yōu)異的焦耳熱行為、耐溶劑性和抗熔滴性能。

圖 1 PMCNT復(fù)合材料的制備流程。

  作者通過設(shè)計(jì)POM/PLLA（3/7）的比例，分別加入不同含量的MWCNT和GNP，由于POM和PLLA的相容性極好，在選擇性移除PLLA后，碳基納米填料依然均勻分布在POM基體中，含量也隨之提高（圖2）。如加入5 wt%的GNP制備的PMLGNP5復(fù)合材料在移除PLLA之后，PMGNP復(fù)合材料的GNP含量則達(dá)到了18 wt%，與理論計(jì)算數(shù)值相同。

圖 2 不同放大倍數(shù)的SEM圖像：（a, b）PMCNT21, (c, d) PMCNT40, (e, f) PMGNP21, (g, h) PMGNP48。

  圖3a展示了移除PLLA后制備的高碳基填料含量的導(dǎo)電性，當(dāng)MWCNT含量為21 wt%時(shí)，PMCNT21復(fù)合材料的電導(dǎo)率為629 S/m，進(jìn)一步提高M(jìn)WCNT含量到40 wt%時(shí)，PMCNT40復(fù)合材料的電導(dǎo)率則顯著提高到了3484 S/m。而與MWCNT含量相同的PMGNP21復(fù)合材料的電導(dǎo)率僅為175 S/m，GNP含量達(dá)到48 wt%的PMGNP48復(fù)合材料的電導(dǎo)率則達(dá)到了2685 S/m。高填充含量也賦予高分子復(fù)合材料高的導(dǎo)熱性能，例如，PMCNT40和PMGNP48的面外熱導(dǎo)率分別達(dá)到了1.95 Wm^-1K^-1和4.24 Wm^-1K^-1，面內(nèi)熱導(dǎo)率也達(dá)到了4.17 Wm^-1K^-1和36.35 Wm^-1K^-1。

圖 3 不同MWCNT和GNP含量的電導(dǎo)率（a）和熱導(dǎo)率（b）。

圖 4 不同MWCNT和GNP含量下的電磁屏蔽性能（a, b）和不同溶液環(huán)境下處理6個(gè)月的電磁屏蔽性能變化（c）和導(dǎo)電性能變化(d)。

  優(yōu)異導(dǎo)電性能往往賦予高分子復(fù)合材料較高的電磁屏蔽效能。圖4（a，b）展示了不同MWCNT和GNP含量的PMCNT和PMGNP復(fù)合材料在X波段（8.2-12.4 GHz）的電磁屏蔽性能。厚度為150微米的PMCNT40和PMGNP48復(fù)合材料的電磁屏蔽性能分別達(dá)到了45.7dB和44.7 dB, 即使經(jīng)歷了多種有機(jī)溶劑和不同酸堿性的無機(jī)溶液等6個(gè)月浸泡處理，該復(fù)合材料的電磁屏蔽性能均不會(huì)有太大變化，保持在了40 dB以上，結(jié)果如圖4c，d所示，說明該復(fù)合材料可適用于復(fù)雜化學(xué)環(huán)境。這主要?dú)w功于POM和碳基納米填料本身極為優(yōu)異的耐溶劑性和化學(xué)穩(wěn)定性。

圖 5 不同填料含量和不同驅(qū)動(dòng)電壓的PMCNT和PMGNP復(fù)合材料的焦耳熱行為。

  根據(jù)焦耳熱公式，恒定電壓下，電導(dǎo)率越高，復(fù)合材料的焦耳熱行為越明顯。圖5a展示了不同MWCNT和GNP含量下的復(fù)合材料在1.5 V電壓下焦耳熱行為，在相同含量下，由于PMCNT21復(fù)合材料的電導(dǎo)率比PMGNP21高，所以在1.5 V的電壓下，PMCNT21的表面溫度（40 °C）比PMGNP48 (33.2 °C)高；而且填料含量越高焦耳熱行為越明顯，例如PMCNT40和PMGNP48分別可達(dá)達(dá)到了48.9 °C和35.3 °C。進(jìn)一步提高輸入電壓到3.0 V，PMCNT40和PMGNP48復(fù)合材料的表面溫度即達(dá)到了47.5 °C和101.4 °C。在輸入電壓達(dá)到6.0 V時(shí)，PMGNP48復(fù)合材料的表面溫度也可達(dá)到104.7 °C。而且該復(fù)合材料具有極好的熱穩(wěn)定性，PMCNT40和PMGNP48分別在3.0 V和4.5 V的輸入電壓下保持穩(wěn)定的表面溫度長達(dá)30 min，重復(fù)20次循環(huán)施加輸入電壓，PMCNT40復(fù)合材料依然展現(xiàn)了穩(wěn)定的焦耳熱行為。

  圖6展示了不同MWCNT和GNP含量下的復(fù)合材料在不同燃燒時(shí)間的燃燒實(shí)驗(yàn)圖片。純POM在燃燒過程中燃燒十分迅速，而且產(chǎn)生了大量熔滴并且濺射到周邊，而加入21wt%的MWCNT和GNP后，PMCNT21和PMGNP21復(fù)合材料在燃燒過程中沒有任何熔滴產(chǎn)生，只有些許卷曲變形。而當(dāng)含量分別提高到了40wt%和48wt%，復(fù)合材料依然沒有熔滴和灰渣掉落，展現(xiàn)出極好的抗熔滴性能。這主要與碳基填料本身高熱穩(wěn)定性和高填充填料在基體內(nèi)部形成極為穩(wěn)定且均勻的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)有關(guān)。

圖 6 不同MWCNT和GNP含量的復(fù)合材料在不同燃燒時(shí)間的燃燒實(shí)驗(yàn)圖片：（a）純POM，（b）PMGNP21，（c）PMGNP48，（d）PMCNT21，（e）PMCNT40。

  高填充量的聚合物/碳基納米填料復(fù)合材料不僅展現(xiàn)了極好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和電磁屏蔽性能，而且具有極好的耐溶劑性、焦耳熱行為和抗熔滴性能，可實(shí)現(xiàn)高分子復(fù)合材料高性能化的同時(shí)滿足更為復(fù)雜應(yīng)用環(huán)境下的使用需求。相關(guān)研究成果“Robust electromagnetic interference shielding, joule heating, thermal conductivity, and anti-dripping performances of polyoxymethylene with uniform distribution and high content of carbon-based nanofillers”近期發(fā)表在 Composites Science and Technology上。第一作者為西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院碩士研究生李杰 （現(xiàn)為四川大學(xué)李忠明課題組博士一年級研究生），通訊作者為西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院王明教授。該項(xiàng)目受到重慶市科技局項(xiàng)目，高分子材料工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)開放課題資助。

  論文鏈接：

  Li, J.; Wang, Y.; Yue, T.-N.; Gao, Y.-N.; Shi, Y.-D.; Shen, J.-B.; Wu, H.; Wang, M.*, Robust electromagnetic interference shielding, joule heating, thermal conductivity, and anti-dripping performances of polyoxymethylene with uniform distribution and high content of carbon-based nanofillers. Composites Science and Technology 2021, 206, 108681.

  https://doi.org/10.1016/j.compscitech.2021.108681

  下載：Robust electromagnetic interference shielding, joule heating, thermal conductivity, and anti-dripping performances of polyoxymethylene with uniform distribution and high content of carbon-based nanofillers