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  近日，北京郵電大學畢科副教授課題組在納米異質結構增強PVDF薄膜的介電以及儲能性能領域取得了階段性進展，研究成果以題為“Enhanced dielectric properties and energy storage density of PVDF nanocomposites by co-loading of BaTiO₃ and CoFe₂O₄ nanoparticles”發表在《Advanced Composites and Hybrid Materials》期刊上。論文的第一作者為北京郵電大學博士生王青敏，通訊作者為畢科副教授。

  復合材料、特別是柔性聚合物材料的介電性能在各種光、電器件應用中起著至關重要的作用。如何調控柔性材料的介電性能是多年來研究者關注的焦點。此外，在儲能薄膜領域，具有高介電常數的介電材料的引入可以同時改進聚合物的擊穿性能和介電性能。同時，由介電材料填充聚合物基質制成的復合薄膜具有柔性、易加工且成本低廉等優點。因此，制備具有合適的介電常數的復合薄膜是儲能薄膜領域的研究熱點。目前，復合薄膜大多為單一或多種介電顆粒與PVDF等聚合物復合而成，鮮有研究者采用異質結構對柔性聚合物的介電性能和儲能性能開展研究。

  畢科副教授課題組在 BaTiO₃（BT）納米顆粒表面復合少量 CoFe₂O₄（CF）納米顆粒，形成了BT-CF的中心-衛星型異質結構，并將該異質結構引入PVDF聚合物材料中。由于界面極化和滲透作用，該異質結構在不引入額外損耗的前提下增強了PVDF聚合物材料的介電常數和儲能密度。BT-CF/PVDF復合薄膜制備示意圖（圖1）。

圖1 Process flow for fabrication of BT-CF/PVDF nanocomposite films

  利用水熱合成法在BT表面少量附著CF納米顆粒，形成中心-衛星型異質結構。使用溶液流延法制備BT-CF/PVDF納米復合薄膜（圖2）。在BT-CF/PVDF納米復合薄膜中，BT-CF異質結構均勻分布在PVDF聚合物基質中（圖3），其中， BT的尺寸在100 納米級別， CF尺寸在30 納米級別。

圖2  (a) TEM images of BT-CF nanocomposites. (b) SEM images of BT-CF nanocomposites. (c) Cross-sectional SEM images of the BT-0.07CF/PVDF film.  Size distributions of (d) CF and (e) BT Particles.

圖3 EDS element mapping images of the BT-CF/PVDF nanocomposites with 7wt. % CF fillers.

  BT-CF/PVDF納米復合薄膜的介電常數與CF納米顆粒的添加量有密切關聯，控制CF的添加量實現了柔性薄膜介電常數的精細調節。而且，CF納米顆粒的添加沒有增加介電損耗（圖4）。BT-CF/PVDF薄膜的儲能密度與電場的關系證明，少量添加CF納米顆粒增大了儲能密度。BT-CF/PVDF薄膜的儲能效率與電場的關系證明，少量添加CF納米顆粒增強了儲能效率（圖5）。

圖4 (a) Dielectric constant and (b) dielectric loss of the BT-CF/PVDF nanocomposite films with various CF mass fractions.

圖5 (a) Discharged storage energy density and (b) efficiency under different external electric field for BT-CF/PVDF nanocomposite films with various CF mass fractions.

  擊穿強度和儲能密度與CF納米顆粒的添加量的關系證明，少量添加CF納米顆粒增加了復合薄膜的擊穿場強和儲能密度。這是因為介電常數值介于BT和PVDF之間的CF納米顆粒的引入，改進了BT和PVDF聚合物之間的兼容性，提高了復合薄膜的介電常數和擊穿場強，進而提高了復合薄膜的儲能密度（圖6）。

圖6 Breakdown strength and discharged storage energy density of BT-CF/PVDF nanocomposite films with various CF mass fractions.

  因此，通過控制BT-CF中心-衛星型異質納米結構中CF的添加量，可以實現柔性薄膜介電常數的調節。同時，少量添加CF納米顆粒使得復合薄膜的能量密度和效率也得到改善。由于添加了磁性CF顆粒，對異質納米結構復合薄膜的進一步研究將有望實現介電性能的磁調控。該工作為面向可穿戴光電器件的柔性材料設計提供了一種新的思路。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1007/s42114-020-00138-4

課題組簡介：

  課題組的主要研究方向為功能復合材料、電磁超材料，相關研究成果發表在Advanced Functional Materials、Nano Energy、Advanced Optical Materials、Photonics Research、Scripta Materialia、Applied Physics Letters等國內外期刊上。

1. Jianchun Xu, Ke Bi*, Ru Zhang, Yanan Hao, Chuwen Lan, Klaus Mcdonald-Maier, Xiaojun Zhai, Zidong Zhang*, Shanguo Huang*, “A Small-divergence-angle Orbital Angular Momentum Metasurface Antenna”, Research, 2019, 2019: 9686213.

2. Limin Guo, Caifu Zhong, Jinqing Cao, Yanan Hao, Ming Lei, Ke Bi*, Qijun Sun*, Zhonglin Wang*, “Enhanced photocatalytic H2 evolution by plasmonic and piezotronic effects based on periodic Al/BaTiO3 heterostructures”, Nano Energy, 2019, 62: 513-520.

3. Chuwen Lan, He Ma, Manting Wang, Zehua Gao*, Kai Liu, Ke Bi*, Ji Zhou, and Xiangjun Xin*, “Highly Efficient Active All-Dielectric Metasurfaces Based on Hybrid Structures Integrated with Phase-Change Materials: From Terahertz to Optical Ranges”, ACS Applied Materials & Interfaces, 2019, 11(15): 14229-14238.

4. Ke Bi, Daquan Yang, Jia Chen, Qingmin Wang, Hongya Wu, Chuwen Lan*, Yuping Yang, “Experimental demonstration of ultra-large-scale terahertz all-dielectric metamaterials”, Photonics Research, 2019, 7(4): 457-463.

5. Limin Guo, Caifu Zhong, Li Shi, Licheng Ju, Xiaohui Wang, Daquan Yang, Ke Bi*, Yanan Hao*, Yang Yang*, “Phase and Defect Engineering of MoS2 Stabilized in Periodic TiO2 Nanoporous Film for Enhanced Solar Water Splitting”, Advanced Optical Materials, 2019, 7(5): 1801403.

6. L. M. Guo, J. N. Deng, G. Z. Wang, Y. N. Hao, K. Bi*, X. H. Wang*, Y. Yang*, “N, P-doped CoS2 Embedded in TiO2 Nanoporous Films for Zn-Air Batteries”, Advanced Functional Materials, 2018, 28(42): 1804540.

7. K. Bi, M. H. Bi, Y. N. Hao*, W. Luo, Z. M. Cai, X. H. Wang*, Y. H. Huang*, “Ultrafine core-shell BaTiO3@SiO2 structures for nanocomposite capacitors with high energy density”, Nano Energy, 2018, 51: 513-523.