裝有恒重的KF0及KF1A樣品并已油浴恒溫的三口燒瓶中，淹沒KF并迅速搖動使混和均勻，接枝聚合反應至設定的時間。反應結束后，取出反應后的kevar纖維樣品，置于索氏抽提器中，甲酸抽提24h后，用蒸餾水洗滌，抽提至呈中性，真空干燥至恒重，分別得到KF0A，KF1.
復合材料樣品制備將PA6在80下烘干，與KF配成重量百分比為90/10的PA6/KF混合物，并用高速捏合機混合均勻。在SJ3025型單螺桿擠出機上擠出，螺桿長徑比為25，PA6的四段擠出加工溫度分別為230，250，255，250，PA6/KF復合材料的加工溫度分別為224，239，253，245，擠出物水冷造粒。
非等溫差示掃描量熱法分析（DSC）美國DuPontSDTQ600型差示掃描量熱分析儀，溫度和熱焓用金屬銦標樣校定，在氮氣氣氛中，以80/min的升溫速率從室溫升至250，保持8min，以消除熱歷史，然后再以5/min，10/min，15/min，20/min的降溫速率進行結晶，降溫到50保溫8min，最后以20/min升溫到250，觀察不同溫度下非等溫結晶樣品的熔融行為，樣品包括純PA6，PA6/KF0和PA6/KF1.
結果與討論：非等溫結晶行為在非等溫條件下，結晶起始的溫度Tconset和總的結晶時間ttotal決定于樣品的成核能力和冷卻速率。引入成核劑可以使Tconset提高，而ttotal則反映了晶體的成核速率和晶體的生長速率。我們作出了Tconset與冷卻速率的關系圖以及總的結晶時間ttotal與冷卻速率的關系圖，研究了KF的加入及其表面接枝改性對Tconset和ttotal的影響。
冷卻速率相同時，PA6/KF的起始結晶溫度均比純PA6的高，說明KF的加入具有成核作用；但是KF經(jīng)表面接枝改性后，其起始結晶溫度會比未改性的低些，主要是由于PA6/KF1復合材料中，其界面接枝了與基體PA6性質(zhì)完全相同的PA6，熔融后更容易富集在纖維表面，與纖維有更好的浸潤能力、結合得更加牢固，使基體PA6大分子鏈的運動受到了一定程度的約束，從而導致其對PA6結晶過程中的成核作用不如PA6/KF0復合材料的大。隨著冷卻速率的增高，各樣品的起始結晶溫度均呈現(xiàn)下降趨勢。為總結晶時間與冷卻速率的關系圖，從圖中可知，冷卻速率相同時，KF的加入使得總結晶時間降低，同樣說明纖維的加入促進結晶。
非等溫熔融行為聚合物的多重熔融現(xiàn)象是其存在熱和力學穩(wěn)定性不同的結構所致。這里著重研究在不同溫度下非等溫結晶后的熔融行為。PA6在降溫速率為5/min時表現(xiàn)為在218左右的熔融單峰，主要對應于晶型熔融。隨著降溫速率的提高，則表現(xiàn)為雙重熔融行為，高溫峰的位置基本都在221左右，而低溫峰的熔融峰溫則逐漸變低，峰的相對強度也隨之減弱，基本對應于亞穩(wěn)態(tài)的晶型。上述現(xiàn)象主要是因為非等溫結晶熔融行為是再結晶行為和不同晶型結晶熔融的共同結果，隨著降溫速率的提高，PA6大分子鏈的運動受阻形成亞穩(wěn)態(tài)的晶型，同時部分亞穩(wěn)態(tài)的結晶在升溫過程中發(fā)生重結晶和再組合形成穩(wěn)定的晶型。和反映了PA6/KF的非等溫結晶熔融行為。從中可以看出，PA6/KF0在降溫速率為5/min時表現(xiàn)為不對稱的單峰，主峰位于215左右，肩峰為220左右。
隨著降溫速率的提高，則表現(xiàn)為雙重熔融行為，高溫峰的位置基本都在220左右，而低溫峰的熔融峰溫逐漸變低，峰的相對強度也隨之減弱，對應于亞穩(wěn)態(tài)的晶型。但是低溫峰的熔融溫度和相對強度都比純PA6的高，這表明KF的加入起成核作用，使得結晶的完善程度提高。PA6/KF1的非等溫結晶的熔融行為與PA6/KF0的基本類似，KF表面陰離子接枝PA6的作用并沒有明顯的體現(xiàn)出來。